[发明专利]一种增强增韧膨胀阻燃剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种增强增韧膨胀阻燃剂的制备工艺，包括如下步骤：将三聚氰胺、季戊四醇溶于去离子水中，加入表面自组装MHSH搅拌，倒入过量的无水乙醇中共沉淀，离心，干燥，得到改性晶须；将改性晶须和聚磷酸铵混合，得到增强增韧膨胀阻燃剂。本发明通过对MHSH进行表面自组装改性，而后通过适当的方法引入以聚磷酸胺为主要成分的膨胀阻燃剂中，研制出的一种新型阻燃剂配方，使其不但能够赋予聚合物良好的阻燃性能，同时具有显著的增强和增韧特性。

技术领域

本发明涉及膨胀阻燃剂技术领域，尤其涉及一种阻燃聚乳酸复合材料。

背景技术

由于卤素阻燃剂在燃烧过程中会释放出有害性气体，现已被膨胀阻燃剂(IFR)所替代。在IFR的组成中，聚磷酸胺为主要成分，通常作为酸源兼做发泡剂，配合成炭剂季戊四醇，在聚合物的阻燃改性中表现出了非常优异的阻燃性能，应用非常广泛。然而，由于IFR的添加量通常较大(30％及以上)且其组成多为低分子物质，因而会对聚合物起到较为明显的塑化效应，显著降低材料的强度和刚度，相关产品在力学性能要求较高的领域的应用会受到很大的限制。

碱式硫酸镁晶须(MHSH)是一种由人工合成、具有单晶结构的无机填料，其尺寸细小且长径比大，具有优异的物化和力学性能，与聚合物复合后，具有显著的增强和增韧效果，且还能赋予复合体系较好的阻燃性。作为一种新型的无机阻燃、增强阻燃材料，MHSH的市场前景非常广阔，已成为性价比最高的晶须材料之一，广泛应用于制备高性能和功能化聚合物复合材料，但单独添加MHSH的阻燃效果有限，且由于无机晶须与聚合物之间存在的界面相容性，反而使抗拉强度和冲击韧性下降。

鉴于此，本文拟通过对MHSH进行表面自组装改性，而后通过适当的方法引入以聚磷酸胺为主要成分的IFR中，研制一种新型阻燃剂配方，使其不但能够赋予聚合物良好的阻燃性能，同时具有显著的增强和增韧特性。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种增强增韧膨胀阻燃剂的制备方法，使其不但能够赋予聚合物良好的阻燃性能，同时具有显著的增强和增韧特性，且制备路线简便、原料价廉且工艺的可操作性强。

本发明提出的一种表面自组装MHSH的制备工艺，包括如下步骤：

S1、将十六烷基三甲基溴化氨、水超声处理，加入MHSH继续超声分散，加入无水乙醇继续超声，加入氨水，搅拌状态下滴加TEOS/无水乙醇溶液，室温继续反应，离心，洗涤，干燥，得到SiO₂包覆MHSH；

S2、将六水合硝酸镍、氨水溶于水中，搅拌，得到溶液A，溶液A的pH值大于12；

S3、将S1制备的SiO₂包覆MHSH分散在去离子水中，搅拌状态下滴加S2制备的溶液A至体系呈强碱性，继续搅拌，加热使氨水挥发至体系呈中性，离心，洗涤，真空干燥，得到表面自组装MHSH。

优选地，碱式硫酸镁晶须的平均直径1.0μm，平均长度10-60μm，长径比30-40。

本发明还提出了一种增强增韧膨胀阻燃剂的制备工艺，包括如下步骤：

a1、将三聚氰胺、季戊四醇溶于去离子水中，加入表面自组装MHSH搅拌，倒入过量的无水乙醇中共沉淀，离心，干燥，得到改性晶须；

a2、将改性晶须和聚磷酸铵混合，得到增强增韧膨胀阻燃剂。

优选地，改性晶须与聚磷酸铵的重量比为1-25：0-15。

优选地，所述聚磷酸铵的聚合度1000。

本发明还提出了一种阻燃聚乳酸复合材料，其原料包括：聚乳酸、抗氧剂、增强增韧膨胀阻燃剂。

优选地，聚乳酸、增强增韧膨胀阻燃剂、抗氧剂的重量比为69-99：5-30：1。