[发明专利]一种利用任意指数面的单晶铜箔生长单晶石墨烯的方法有效
申请号: | 201910179967.3 | 申请日: | 2019-03-11 |
公开(公告)号: | CN111690982B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 刘开辉;张志斌;俞大鹏;王恩哥 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C30B29/02 | 分类号: | C30B29/02;C30B25/10;C30B25/18 |
代理公司: | 北京万象新悦知识产权代理有限公司 11360 | 代理人: | 苏爱华 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 任意 指数 铜箔 生长 晶石 方法 | ||
本发明首次提出一种利用任意指数面的单晶铜箔生长单晶石墨烯的方法,所述方法包括如下步骤:S1,制备任意指数面的单晶铜箔;S2,选用所述单晶铜箔作为衬底,并在其上生长出高质量超大尺寸的单晶石墨烯。本发明首次在非Cu(111)、Cu(100)等常见晶面上生长大尺寸单晶石墨烯,在成功制备Cu(211)、Cu(323)、Cu(110)、Cu(236)、Cu(331)、Cu(256)、Cu(553)、Cu(659)、Cu(736)、Cu(748)、Cu(671)等晶面的单晶铜箔上均成功生长了连续的大尺寸的单晶石墨烯;在这些晶面上均长出了单层均匀且高质量的石墨烯。
技术领域
本发明涉及一种利用任意指数面单晶铜箔作为衬底,制备出超大尺寸(米量级)单晶石墨烯的方法。
背景技术
Rouff等人于2009年发现,以铜箔作为基底及催化剂,利用化学气相沉积法(CVD),可获得高质量的单层石墨烯。这种方法具有操作简便、成本极低等特点,因此CVD方法是目前获得石墨烯的最常用方法,也是石墨烯真正走向工业级应用最有可能的突破口。
然而,目前制备石墨烯常用的都是普通工业多晶铜箔,其不同的晶体取向、缺陷、粗糙度以及晶界会对石墨烯的质量有很大的影响,因此,得到缺陷少、无晶界的大尺寸单晶铜箔是长出高质量单晶石墨烯样品的关键所在;最近几年,本课题组已经成功采用合适的退火方法,得到单晶Cu(111)并作为生长基底,长出了大尺寸(米级)的石墨烯单晶。然而,将一些非常见的晶面指数的单晶铜箔(Cu(211)、Cu(553))生长到大尺寸(例如米级)仍然是业界急需解决的一大难题,并进一步限制了在这些非常见的晶面指数的单晶铜箔上生长大尺寸(米级)单晶石墨烯。
发明内容
本发明首次提出一种利用任意指数面单晶铜箔作为衬底(包括一些非常见的指数面单晶铜箔,如Cu(211)、Cu(553)),并用该衬底制备出超大尺寸单晶石墨烯的方法。
本发明提供一种利用任意指数面的单晶铜箔生长单晶石墨烯的方法,所述方法包括如下步骤:
S1,制备任意指数面的单晶铜箔;
S2,选用所述单晶铜箔作为衬底,并在其上生长出高质量超大尺寸的单晶石墨烯。
优选的是,步骤S1具体包括如下步骤:
S11,将多晶铜箔放置于管式炉中,在空气中加热至150~200℃,使多晶铜箔氧化;
S12,在管式炉中通入Ar气与H2气体的混合气体,Ar气与H2气的流量之比为10:1-100:1,然后开始升温至950-1060℃,升温过程持续60-120min;
S13,温度升至950-1060℃时,Ar气与H2气体流量保持不变,进行退火过程;
S14,退火结束后,关闭加热电源,以Ar和H2为保护气体,自然冷却至室温以得到单晶铜箔。
优选的是,步骤S11中氧化时间为30-120min。
优选的是,步骤S12中Ar气与H2气的流量分别为1000sccm和20sccm。
优选的是,退火持续时间为120-500min。
优选的是,步骤S2具体包括如下步骤:
S21,将由步骤S1获得的单晶铜箔放入管式炉中,通入氩气Ar,流量为500sccm及以上,然后升温50~70min至900~1060℃;
S22,温度升至900~1060℃时,通入H2气体,H2流量为5~500sccm,Ar流量保持不变,进行退火过程,温度保持不变,退火持续时间为5min~180min;
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