[发明专利]一种去除SiCf/SiC复合材料残余硅的方法在审
| 申请号： | 201910180150.8 | 申请日： | 2019-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN110128157A | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 齐哲;刘虎;房昺;焦健;吕晓旭;杨金华;周怡然;姜卓钰 | 申请（专利权）人： | 中国航发北京航空材料研究院 |
| 主分类号： | C04B35/80 | 分类号： | C04B35/80;C04B35/84;C04B41/91 |
| 代理公司： | 中国航空专利中心 11008 | 代理人： | 仉宇 |
| 地址： | 100095 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合材料 高温热处理 工艺制备 熔渗 去除 浸渍 复合材料表面 化学气相沉积 液态聚碳硅烷 真空干燥处理 混合溶液中 氧化性强酸 超声处理 干燥处理 高温环境 抗蠕变性 抗氧化性 真空浸渍 质量分数 层厚度 封闭层 氢氟酸 酸溶液 碳化硅 浸没 制备 应用 | ||
1.一种去除SiCf/SiC复合材料残余硅的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1)将含有残余硅的SiCf/SiC复合材料浸没于酸溶液，使得残余硅溶于酸溶液，该酸溶液中至少包含氢氟酸和氧化性强酸；
步骤2)对经酸混合溶液浸渍后的SiCf/SiC复合材料进行清洗除酸；
步骤3)对清洗除酸后的复合材料进行真空干燥处理；
步骤4)将复合材料浸渍于液态聚碳硅烷中，通过抽真空工艺，使得液态聚碳硅烷填充到去除残余硅后形成的空隙中，其中，真空度达到1000Pa以下；然后，将填充液态聚碳硅烷的复合材料在1000～1500℃下热处理，使得液态聚碳硅烷转化为碳化硅；
步骤5)，通过化学气相沉工艺，在所述复合材料表面形成碳化硅封闭层。
2.如权利要求1所述的一种去除SiCf/SiC复合材料残余硅的方法，其特征在于：步骤1)中所述氧化性强酸为硝酸。
3.如权利要求1或2所述的一种去除SiCf/SiC复合材料残余硅的方法，其特征在于：步骤2)中清洗除酸时采用去离子水和超声处理，超声时间至少为1小时，超声频率为10～60kHz。
4.如权利要求1-3之一所述的一种去除SiCf/SiC复合材料残余硅的方法，其特征在于：步骤3)的干燥条件为真空度小于5000Pa，干燥温度为100℃～500℃，处理时间为至少1小时，冷却至室温后称重。
5.如权利要求1-4之一所述的一种去除SiCf/SiC复合材料残余硅的方法，其特征在于：在完成步骤3)后获取所述复合材料的失重率，由所述失重率确定步骤4)的重复次数，失重率越低，重复次数越少。
6.如权利要求1-4之一所述的一种去除SiCf/SiC复合材料残余硅的方法，其特征在于：步骤4)能够多次重复进行，且在步骤5)之前，至少完成一次步骤4)。
7.如权利要求1-4之一所述的一种去除SiCf/SiC复合材料残余硅的方法，其特征在于：步骤5)中，所述碳化硅封闭层厚度为10～200μm。
8.如权利要求1-4之一所述的一种去除SiCf/SiC复合材料残余硅的方法，其特征在于：所述步骤1)中氢氟酸与氧化性强酸的体积比为10：1～100，所述氢氟酸溶液的质量分数为10％～40％，所述氧化性强酸的质量分数为30％～98％。
9.如权利要求1-4之一所述的一种去除SiCf/SiC复合材料残余硅的方法，其特征在于：所述步骤4)中液态聚碳硅烷的粘度为30～2000mPa·s。
10.如权利要求2所述的一种去除SiCf/SiC复合材料残余硅的方法，其特征在于：浸渍时间至少为12小时。
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