[发明专利]一种制备铂/碳纳米催化剂的制备方法

说明书

本发明所述的一种制备铂/碳纳米催化剂的制备方法，在室温条件下，调节反应器内铂前驱体溶液的PH值，再添加一定的无机盐溶液，并添碳粉，在超声波条件下，充分均匀分散，将反应器放置在水浴锅中，反应温度设定为在60~90℃下，添加还原剂反应1~3h，再进行洗涤、干燥，即得到铂/碳纳米催化剂粉体；本方法工艺简单通用、易操作、反应时间短且成本低廉，整个制备过程绿色环保，无毒性物质且不存在任何污染问题，最终得到铂颗粒均匀负载在碳的四周，分散性好，电催化活性高。

技术领域

本发明涉及一种催化剂的制备方法，尤其是一种制备铂/碳纳米催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。

背景技术

目前人类主要使用的传统化石能源，占据了全球消耗能源80%的比例，但是化石能源的不可再生性以及其使用过程中生成大量温室气体CO2和污染物，对生态环境有着不利影响。燃料电池是一种不经过化学燃烧直接以电化学反应方式将化学能转变为电能的发电装置。其中，低温燃料电池如质子交换膜燃料电池( PEMFC)因具有工作温度低、启动快、能量转化率高等优点，被视为用于野外电站、电动汽车、便携式电源的理想电源。在燃料电池中，催化剂是电池中的核心材料。低温燃料电池中多采用贵金属铂作为催化剂，即以碳载铂纳米颗粒作为阴阳极反应的催化剂，但是在PEMFC工作条件下耐久性差，催化反应过程中，容易出现：（1）铂金属与载体结合不紧密，在导致铂的迁移脱落；（2）中毒失活，用的燃料氢气大部分由重整制氢获得，其中会包含一定量的CO，CO容易吸附于铂的表面，造成铂催化剂中毒。而贵金属铂价格昂贵资源稀缺，因此研制高活性的铂催化剂，降低铂的负载量得到新型高性能、低成本电催化剂对推动燃料电池的发展具有重要意义。

铂/碳纳米催化剂的制备方法通常分为化学方法和物理方法。不同制备方法与处理条件直接影响到催化剂的结构、性能，不同的方法制备出来的催化剂的粒径，形貌都不同。物理法是在金属源通过真空条件下的热蒸发、等离子溅射等制成纳米颗粒负载在炭黑载体上。而化学法是以金属离子或分子为前驱，配合物或高分子表面活性剂为保护剂形成胶体；或在载体孔道的限制下通过热分解或化学还原负载在载体上，得到负载型金属催化剂。常用的化学法有：浸渍法、胶体法、电化学沉积法、离子交换法、微乳液法等。

现有技术中铂/碳纳米催化剂的制备方法往往操作复杂，目标产物产率低，一种操作简单且产率高的铂/碳纳米催化剂的制备方法亟待提出。

发明内容

为解决以上现有难题，本发明公开了一种制备铂/碳纳米催化剂的制备方法，具体步骤如下：

（1）配制的铂前驱体溶液置于反应器中，室温下调节溶液pH值为4~9，同时配制硝酸钾溶液，逐滴加入铂前驱体溶液中，充分混合均匀，按照0.1mg/mL~2.5mg/ml与溶液的配比，添加适量的碳粉，在超声条件下混合15分钟，确保碳粉在溶液中均匀分散；

（2）将反应器置于水浴锅中，水浴温度为60~90℃，向步骤（1）得到的悬浮液中加入还原剂，水热反应1~3h，然后自然冷却至室温；

（3）将步骤（2）得到的产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次至滤液pH值为7，滤渣在70℃干燥4~12h，即得到铂/碳纳米催化剂粉体。

进一步的，所述步骤（1）所述氯铂酸钾溶液的浓度为6.5mg/ml～10.5mg/ml。

进一步的，所述步骤（1）所述无机盐溶液溶液为硝酸钾，硝酸钾的浓度为0.5mg/ml～5.5mg/ml。

进一步的， 所述步骤（1）所述碳粉为市售的VC-72R导电炭黑，与溶剂的配比是0.1mg/mL~2.5mg/ml。

进一步的，所述步骤（1）调节pH值采用市售氢氧化钾（AR）。

进一步的，所述步骤（2）所述还原剂为甲酸，其浓度为5~10mol/L。

本发明的有益效果：