[发明专利]一种棒状(Zr,Hf,Ta,Nb)B2

说明书

本发明公开了一种棒状(Hf,Zr,Nb,Ta)B₂高熵纳米粉体及其制备方法，该制备方法是以HfO₂粉体、ZrO₂粉体、Ta₂O₅粉体、Nb₂O₅粉体和B粉作为原料，以NaCl和KCl作为熔盐，将它们混合后烧结，通过原料在熔盐中发生硼热还原反应，然后洗涤去除NaCl和KCl盐以及B₂O₃，最终得到高纯棒状(Hf,Zr,Nb,Ta)B₂高熵纳米粉体。该方法不仅原料价格低廉、合成温度低、设备要求低，而且合成的棒状(Hf,Zr,Nb,Ta)B₂高熵纳米粉体晶粒尺寸小、成分均匀。此外，通过调整合成温度以及熔盐的量可以有效控制合成(Hf,Zr,Nb,Ta)B₂高熵纳米棒的晶粒尺寸。

技术领域

本发明属于高熵化合物技术领域，具体涉及一种棒状(Hf,Zr,Nb,Ta)B₂高熵纳米粉体及其制备方法。

背景技术

近十年来，高熵材料由于其具有一系列优异的性能而成为热门材料。其中，高熵陶瓷作为一种新型的高熵材料受到了国内外研究学者的广泛关注。最近，关于高熵硼化物、碳化物、氧化物陶瓷的研究陆续被报道。与传统陶瓷相比，高熵陶瓷因具有更高的硬度和熔点、更好的化学稳定性以及更优异的电化学性能而展示出更加广泛的应用前景。一般而言，陶瓷粉体的合成对于陶瓷的制备和应用起到至关重要的作用。高纯超细的陶瓷粉体的合成不仅能降低块体陶瓷的烧结温度，而且能减小块体陶瓷的晶粒尺寸，提高陶瓷材料的致密度，从而提高陶瓷材料的性能。然而，目前国内外关于高纯超细高熵陶瓷粉体的合成方法报道较少。

文献:“Zhou J,Zhang J,Zhang F,et al.High-entropy carbide:A novel classof multicomponent ceramics.Ceramics International,2018,44(17):22014～22018.”介绍了一种利用TiC、ZrC、HfC、 NbC、TaC五种碳化物粉体作为原料、采用SPS技术在2000℃制备出(Hf,Ta,Ti,Zr,Nb)C高熵粉体的方法。该方法不仅原料价格昂贵、制备温度高(2000℃)、设备要求高，而且合成的(Hf,Ta,Ti,Zr,Nb)C高熵粉体晶粒尺寸大(微米级)、成分不均匀，这些缺点严重限制了该方法的推广和应用。

发明内容

为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种棒状(Hf,Zr,Nb,Ta)B₂高熵纳米粉体及其制备方法。该方法以ZrO₂粉、HfO₂粉、Ta₂O₅粉、Nb₂O₅粉和B粉作为原料、以KCl和NaCl作为熔盐，在低温下通过原料在熔盐中发生硼热还原直接制备出成分均匀的棒状(Hf,Zr,Nb,Ta)B₂高熵纳米粉体，该方法不仅原料价格低廉、合成温度低、设备要求低，而且制备的棒状(Hf,Zr,Nb,Ta)B₂高熵纳米粉体成分均匀、晶粒尺寸小(直径约为几十纳米，长度达几百个纳米)，同时，通过调整合成温度以及熔盐的量亦可对合成的棒状(Hf,Zr,Nb, Ta)B₂高熵纳米粉体尺寸进行控制。

本发明的目的通过如下技术方案实现。

一种棒状(Hf,Zr,Nb,Ta)B₂高熵纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)将ZrO₂粉、HfO₂粉、Ta₂O₅粉、Nb₂O₅粉、B(硼)粉、KCl和NaCl混合研磨得到混合粉体；

(2)对步骤(1)所述混合粉体进行烧结，烧结过程中通入惰性气体进行保护，烧结完成后进行冷却；