[发明专利]一种单分散微孔纳米结构铁氧体材料的制备方法有效
申请号: | 201910181297.9 | 申请日: | 2019-03-11 |
公开(公告)号: | CN109942026B | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 尹凯欣 | 申请(专利权)人: | 东阳市恒信磁材有限公司 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00 |
代理公司: | 衢州维创维邦专利代理事务所(普通合伙) 33282 | 代理人: | 常奇峰 |
地址: | 322100 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 微孔 纳米 结构 铁氧体 材料 制备 方法 | ||
1.一种单分散微孔纳米结构铁氧体材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,依次取20~30份羰基铁,20~30份醇铝盐,150~200份无水乙醇,40~50份脂肪酸,8~10份改性氧化石墨烯,先将改性氧化石墨烯分散于无水乙醇中,再依次加入羰基铁、醇铝盐和脂肪酸,于密闭环境中,加热升温至85~95℃,保温反应10~15min后,继续升温至140~145℃,保温反应3~5h后,泄压,冷却,离心分离,收集下层沉淀物;所述改性氧化石墨烯改性过程为:将氧化石墨烯和水按质量比为1:8~1:10超声分散后,再加入氧化石墨烯质量8~10%的聚苯乙烯磺酸钠,加热搅拌反应后,过滤,洗涤和干燥,得改性氧化石墨烯;所述氧化石墨烯为预处理氧化石墨烯;所述预处理氧化石墨烯的预处理过程为:将氧化石墨烯和异氰酸酯按质量比为1:5~1:10混合后,加热回流反应3~5h,再经过滤,洗涤,干燥,得预处理氧化石墨烯;所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或三甲基己烷二异氰酸酯中的任意一种;
(2)将所得下层沉淀物洗涤,干燥后,于空气气氛中,缓慢升温至400~450℃,保温煅烧2~3h后,冷却,得煅烧料;
(3)将煅烧料用碱液超声浸渍后,水洗至中性,再经干燥,得碱浸除杂料;
(4)将碱浸除杂料分散于多巴胺溶液中,于惰性气体保护状态下,加热搅拌反应后,过滤,洗涤和干燥,得单分散微孔纳米结构铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的一种单分散微孔纳米结构铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述醇铝盐为乙醇铝、异丙醇铝中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种单分散微孔纳米结构铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述脂肪酸为油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生四烯酸、蓖麻油酸、月桂酸、肉豆蔻酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种单分散微孔纳米结构铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述缓慢升温为:以0.8~1.5℃/min速率缓慢程序升温。
5.根据权利要求1所述的一种单分散微孔纳米结构铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述碱液为质量分数为8~10%的氢氧化钠溶液、质量分数为8~10%的氢氧化钾溶液中的任意一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种单分散微孔纳米结构铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种单分散微孔纳米结构铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述无水乙醇中加入无水乙醇质量0.3~0.5%的脱水剂;所述脱水剂为质量分数为98%的浓硫酸、无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙或固体氢氧化钠中的任意一种。
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