[发明专利]一种用于制备电池级硫酸镍的方法

说明书

本发明一种用于制备电池级硫酸镍的方法，首先利用双氧水氧化的方法除去铁和砷。再利用氟化钠沉淀体系中的钙镁离子。将滤液依次通过含有p204树脂和cyanex272树脂的树脂塔分别除去铜、铅、锌、锰和钴。最后用皂化过的p204萃取剂萃取溶液中的镍，然后用硫酸反萃，并经过两次蒸发浓缩结晶。这种提纯方法，能有效的利用大孔离子交换树脂，减少提纯过程中的操作步骤，降低提纯的成本。能有效的除去镍中的大部分杂质离子，使成品达到电池级硫酸镍的纯度要求。

技术领域

本发明涉及一种用于制备电池级硫酸镍的方法，属于化工领域。

背景技术

金属镍，广泛应用与制造合金、催化剂、陶瓷制品、化学器皿、电子线路、电池正极材料等。现今的锂电行业高速发展，对高纯度电池级硫酸镍的需求逐年增长，粗制硫酸镍含有的主要杂质为钴、铁、砷、铜、铅、锌、钙、镁、锰。工业生产的硫酸镍纯度远达不到锂电池使用的要求，电池级硫酸镍对纯度要求非常高，要求六水硫酸镍中镍含量在22％以上。因此镍的提纯具有广阔的市场和前景。

发明内容

本发明提出一种用于制备电池级硫酸镍的方法。

本发明采用技术方案如下：

步骤1：将硫酸镍溶液pH调整至7左右。加双氧水并充分搅拌30min。

步骤2：向溶液中加碱调整pH至3.5-4.0，反应1h，静置沉淀，浸出，得到浸出液1和滤渣1。

步骤3：浸出液1加入氟化钠除去钙镁。浸出，得到浸出液2和滤渣2。

步骤4：浸出液2流过装有p204树脂的树脂塔进行深度净化，除去铜，铅，锌，锰。得到流出液1。

步骤5：流出液1流过装有cyanex272树脂的树脂塔除去钴。得到流出液2。

步骤6：流出液2流经钠皂化过的P204树脂塔萃取镍，用硫酸反萃；然后经85℃以上进行蒸发浓缩，之后冷却至50℃，保持温度1小时，将料液在45-50℃下离心分离，所得固体即电池级硫酸镍。

本发明所述的一种用于制备电池级硫酸镍的方法，步骤2中硫酸镍pH可以调节在1-10之间。

本发明所述的一种用于制备电池级硫酸镍的方法，步骤2中双氧水浓度可以从5％-95％不等。

本发明所述的一种用于制备电池级硫酸镍的方法，步骤2、步骤3中浸出可以是常压浸出，也可以是高压浸出，浸出压力可以在0.1MPa-40MPa之间。

本发明所述的一种用于制备电池级硫酸镍的方法，步骤2、步骤3、中浸出温度可以在0℃-100℃之间。

本发明所述的一种用于制备电池级硫酸镍的方法，步骤2、步骤3中浸出时间可以在1h-10h之间。

本发明所述的一种用于制备电池级硫酸镍的方法，步骤4中浸出液2进入树脂塔前调整pH值在1-3之间。

本发明所述的一种用于制备电池级硫酸镍的方法，步骤5中流出液1进入树脂塔前调整pH值在5-6之间。

本发明所述的一种用于制备电池级硫酸镍的方法，步骤4、步骤5中p204树脂以及cyanex272树脂粒径可以从0.1mm-1mm不等。

本发明所述的一种用于制备电池级硫酸镍的方法，步骤4、步骤5中p204树脂塔以及cyanex272树脂塔进液时的流速可以是1BV/h-20BV/h不等。

本发明所述的一种用于制备电池级硫酸镍的方法，步骤4、步骤5中p204树脂以及cyanex272树脂是含有适用从钴-镍混合物中提取钴的酸性含磷萃取剂的两种树脂，可以通过现有技术制备或商业途径购买，也可以由以下方法制备获得：