[发明专利]一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置

说明书

本发明公开了一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置，所述装置包括可控温进气管线、质量流量控制器、电磁阀、压力控制阀、热重分析仪、可控温排气管线、进样阀箱、气相色谱质谱联用装置、数据采集单元和计算机。其中，进样阀箱包括六通阀、加热单元、定量环、进样转接头。通过此装置，可定性与定量的研究材料在不同温度、压力和气体氛围下的反应及热解失重情况，并可在线分析反应过程中所逸出的气体，结构可靠，操作简便，为研究特殊环境下材料热解机理提供设备支撑。

技术领域

本发明涉及材料热解分析装置的技术领域，具体涉及一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置。

背景技术

热重分析通过测量材料在特定升温程序下质量随时间的变化，来研究材料组成、相转变、热稳定性和反应动力学机理的一种分析方法，广泛应用于各种无机、有机材料的研究中。为了进一步研究材料组成和热分解机理，热重分析仪常与其他分析设备，如差示扫描量热仪、傅里叶红外光谱仪、质谱仪等联用，进行材料性能的综合分析。

现有的热重分析技术大都在常压下对物质的热解进行分析，除保护气外，一般只通入一种反应气体。而生产实际中，如能源、化工、冶金、航空航天等领域反应环境复杂，很多都涉及高压环境；特殊的反应环境和反应产物精准的在线分析对材料热稳定性能和反应机理的深入研究具有重要意义，而现有的分析装置不能满足实际需求。

中国专利CN101692076A公开了一种基于红外炉和GC-MS的卷烟模拟燃吸在线分析方法及装置，其使用两路气氛常压的环境对材料热解产物进行在线分析，不能提供材料在热解过程中重量的变化，无法对反应机理做深入研究。中国专利CN101692031A公开了利用热重分析仪和GC/MS实现卷烟模拟燃烧在线分析方法及其装置，将热重分析仪与GC/MS联用，解决了裂解仪分析使用样品量小，裂解气氛只能是惰性气，定量不准确的问题，但是其只多引入一路氧气，而且反应压力不能控制，裂解产物通过冷凝捕集加热脱附进样，在冷凝与加热过程中，气体的物理化学性质可能会发生不可预见的变化，不能达到原位在线分析的目的。中国专利CN102109446A公布了控制热天平分析仪反应气窜流的方法及加压热天平分析仪，此分析仪可控制反应气体的压力达到50atm，可用于水蒸气等特殊气氛，并防止反应气窜入天平而造成天平的不稳，但不能实现多种气氛同时通入条件的高压热解反应，气体通入流量不能控制，对于热解逸出气不能实时分析，操作繁琐。中国专利CN104614272B公开的高温加压热天平及应用方法，此装置利用保护气和充压口通入惰性气体来满足实验压力，通过调压阀来控制压力，其压力控制范围窄，只从常压到4Mpa，其反应气氛不能满足多路气体同时通入，通入气体流量无法控制，热分解的产物也无法在线分析，实验过程复杂。中国专利CN105136601A公开了一种高温场与复杂气氛环境的静态耦合装置可模拟材料在可控的多种氧化和腐蚀性气氛环境下高温性能，此装置的仅提供了一个高温和氧化或腐蚀的气氛条件研究材料高温抗氧化、抗腐蚀能力，其天平设计与有保护气的热重分析天平相比稳定性差，不能分析材料的热解问题，也无法对逸出气等进行进一步分析。文献(王永刚,武练增.用于煤气化动力学研究的高温高压热重装置[J].山西化工,1989(2):25-26；徐跃年.加压热重仪[J].仪器仪表与分析监测,1995(1):36-37)报道了高压热重分析装置，这些装置存在着可调节压力范围窄，实验的反应气氛少，不能对热解产物在线分析等问题。

现有设备所存在的局限性无法同时满足在多气氛、特殊反应气氛(如易液化气体)与高压反应条件下对材料热解反应特性及逸出气理化性质进行准确的原位分析，设备集成化程度低，操作复杂。

发明内容

本发明的目的是为了满足对材料的热解反应机理实际研究需求，可模拟材料在实际高压多气氛反应环境下的热解过程，并能实时对产物进行分析而提出的一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：