[发明专利]一种环保型茶碱钠盐甲基化制备咖啡因的方法有效
申请号: | 201910184371.2 | 申请日: | 2019-03-12 |
公开(公告)号: | CN109836424B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 薛伟;杨瀚森;冯志军;谢丽莎;张敏;李芳;张东升;王延吉 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07D473/12 | 分类号: | C07D473/12 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环保 茶碱 钠盐 甲基化 制备 咖啡因 方法 | ||
1.一种环保型茶碱钠盐甲基化制备咖啡因的方法,其特征为该方法包括以下步骤:
向哈氏合金反应釜加入茶碱钠盐,DMC,甲醇,在160℃、搅拌下,反应3小时;冷却至室温后,在50~70℃旋转蒸发至溶剂蒸干,得到的固体即粗品咖啡因;
其中,摩尔比为茶碱钠盐:碳酸二甲酯(DMC)=1:6;每0.01摩尔茶碱钠盐加入10ml甲醇。
2.如权利要求1所述的环保型茶碱钠盐甲基化制备咖啡因的方法,其特征为所述的粗品咖啡因的提纯步骤包括:
将得到的粗品咖啡因溶解到超纯水中,在0~10℃下低温结晶1~3个小时,然后趁冷抽滤,得到固体放入真空烘箱,60℃真空干燥2~4小时;
其中,质量比粗咖啡因:水=1:1~10。
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