[发明专利]一种从难处理高硅富钪钨渣中提取钪的方法

说明书

本发明公开了一种从难处理高硅富钪钨渣中提取钪的方法，将添加有EDTA的酸溶液作为浸出剂对高硅富钪钨渣进行浸出，浸出完成后，固液分离，获得浸出渣及含钪浸出液。本发明针对难处理高硅富钪钨渣，在酸溶液浸出过程中加入了EDTA，对钪进行了高效的浸出提取，无需进行预处理，大幅简化了工艺流程。本发明加入EDTA后，促进硅胶集聚沉淀，减少了硅胶对钪的吸附，在大幅减少过滤时间的同时显著提高了钪的浸出率。

技术领域

本发明涉及钨渣的回收处理方法，具体涉及一种从难处理高硅富钪钨渣中提取钪的方法。

背景技术

钪是一种稀土元素，在地壳中的含量约为0.0005％，自然界中独立的钪矿物很少，常与钆、铒混合成矿。国内生产氧化钪的主要原料为冶金中的含钪废液、废渣和烟尘，常见的有钒钛磁铁矿选矿所得的钪精矿、含钪的炼钨废渣、海绵钛氯化后所得的烟尘等。钪主要用于制作特种玻璃、轻质耐高温合金等，多应用于航空航天、火箭等军事领域。

我国是钨精矿的消费大国，年产钨渣约在2万吨左右。在不少钨冶炼厂，已积存了数以万吨计的钨渣。但钪资源非常有限，所以从钨渣中有效回收钪很有意义，钨渣中钪的主要回收工艺为酸浸工艺，酸可用盐酸、硫酸、硝酸，钪浸出后进入到溶液中，再采用萃取等工艺回收溶液中的钪。

南昌航空工业学院钟学明提出了一种从钨渣废弃物(含SiO₂7.8％)中提取氧化钪的工艺，首先用水将钨渣中残留碱洗去，再以硫酸为浸出剂，工业硫酸用水稀释，搅拌下趁热缓慢加入钨渣，反应完毕静置分相，取上清液，滤渣加水搅拌1h，静置取上清液，合并前两次浸出的滤液作提取钪的料液，浸出液中加入铁屑将溶液中Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，用伯胺N1923萃取富集钪，经过除杂净化后用氨水沉淀，过滤后用盐酸溶解，再用pH＝2的草酸再次沉淀钪得到草酸钪，在850℃下灼烧2h，获得氧化钪产品，纯度为90％，回收率为82％。

上世纪90年代赵杰等人提出了一种黑钨矿渣(含SiO₂15％～20％)的综合利用方法，用盐酸做浸出剂，油浴温度为120℃条件下浸出5h，钪的浸出率在78％～85％。浸出液用P204+仲辛醇的煤油溶液做萃取剂，经反萃、提纯，最终钪的回收率可达50％左右。综合来看，赵杰等人对固体废弃物的处理更系统更完善，但浸出条件较为苛刻，浸出时间长、温度高需使用油浴，并且用盐酸浸出对设备耐酸腐性能要求高。

中国矿业大学丁冲等人提出了一种黄铁钒法抑制钨渣(含SiO₂29.6％)中钪浸出过程中铁的大量浸出。对比加入1.2倍渣量的硫酸一次浸出，采用两段浸出，一段0.8倍渣量的硫酸，反应2小时后加入第二段的0.4倍渣量硫酸再反应0.5小时，在此条件下钪浸出率可达87.33％，而铁的浸出率可由一段浸出的98.11％下降到57.89％。所用酸浓度为5.5mol/L。

然而由于钨渣的状态不同，钪浸出难度不同，尤其是对于一些富钪钨渣，以及二氧化硅含量高的钨渣，通常需要加入预处理工艺，如硫酸化焙烧、碱熔、还原焙烧等预处理工艺。

广西冶金研究院梁焕龙等提出了一种硫酸化焙烧-水浸工艺从钨废渣(含SiO₂34％)中回收钪：在硫酸浓度3.5mol/L，焙烧温度200℃，焙烧时间2h，水浸温度90℃，水浸时间1h，水浸液固体积质量比5：1条件下，钨渣中氧化钪的浸出率可达93％。该方法虽能很好的将钪浸出，但流程较长，火法湿法结合，一次性投资较大。

综合考量针对含钨废渣工业化处理的方法及设备应以简洁为宜，优先考虑绿色环保，成本低廉，实用性强的处理技术。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺简洁，成本低廉更适宜工业推广的从难处理高硅富钪钨渣中提取钪的方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

本发明一种从难处理高硅富钪钨渣中提取钪的方法：