[发明专利]一种制备高吸油值、大孔容二氧化硅的方法

权利要求书

1.一种制备高吸油值、大孔容二氧化硅的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、制备原料溶液：将硅酸钠配制成以二氧化硅计百分重量比为8～15％的硅酸钠水溶液A和以二氧化硅计百分重量比为15～20％的硅酸钠水溶液B，配制0.5～0.6mol/L的硫酸水溶液，将配制的硅酸钠水溶液A、硅酸钠水溶液B和硫酸水溶液在黑暗的环境中静置，静置的时间≥48h，待用；

步骤二、酸化硅酸钠水溶液B：将步骤一中的硅酸钠水溶液B加入反应容器中，再以流速为1.5～2.5m³/h的流速加入硫酸水溶液，注入至溶液的pH为5.0～7.0，再升温至40～50℃后搅拌反应至少30min，保温至少60min，再将溶胶中二氧化硅含量调整至质量分数为7.0～10.0％，加入研磨机中研磨，得到混合物B待用；

步骤三、酸化硅酸钠水溶液A：将硅酸钠水溶液A加入反应容器中，再加入乙醇和正丁醇的混合醇溶液中，搅拌混合至少10min，再以流速为1.5～2.5m³/h的流速加入硫酸水溶液，注入至溶液pH为5.0～6.0，升温回流反应至少20min，加入研磨机中研磨，得到混合物A待用；

步骤四、制备成品：将步骤二中的混合物B与步骤三中的混合物A按照质量比为1：(0.95～1.05)共同加入至反应容器中，调节pH为至7.0后，搅拌陈化，解聚，过滤，洗涤，打浆，干燥，得到高吸油值、大孔容二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的一种制备高吸油值、大孔容二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤一中硅酸钠水溶液A中二氧化硅的质量百分比为12～15％；所述步骤一中硅酸钠水溶液B中二氧化硅的质量百分比为18～20％；所述步骤一硫酸水溶液的浓度为0.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种制备高吸油值、大孔容二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤二中研磨机研磨后二氧化硅的粒径为0.5～1.0μm；所述步骤三中研磨机研磨后二氧化硅的粒径为0.5～1.0μm。

4.根据权利要求1或3所述的一种制备高吸油值、大孔容二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤三中酸钠水溶液A与混合醇溶液的体积比为1：(0.8～0.9)。

5.根据权利要求1或3所述的一种制备高吸油值、大孔容二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤三中混合醇溶液中乙醇和正丁醇的体积比为1：(1.5～1.6)。

6.根据权利要求1所述的一种制备高吸油值、大孔容二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤四中陈化步骤具体为：在温度为70～90℃、搅拌速度为1100～1300r/min的条件下陈化10～20min。

7.根据权利要求1所述的一种制备高吸油值、大孔容二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤四中解聚步骤具体为：将陈化后的物料的pH调节至8.0～9.0，升温至40～50℃后保温30～40min，在温度为40～50℃的条件下将物料的pH调节至3.5～4.0，再在温度为40～50℃保温30～40min。

8.根据权利要求1、6～7任一项所述的一种制备高吸油值、大孔容二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤四中洗涤步骤具体为：将二氧化硅滤饼采用温度为40～50℃的水淋洗，洗至洗涤水的电导率低于300μS/cm，即得洗涤后的二氧化硅滤饼；所述步骤四中干燥步骤具体为：在温度为400～450℃的喷雾干燥机中干燥至少30min。

9.根据权利要求1、6～7任一项所述的一种制备高吸油值、大孔容二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤四中打浆步骤具体为：将洗涤后的二氧化硅滤饼加入打浆罐，加入纯化水至二氧化硅的质量分数为11.5～12.5％，在高速分散剂的分散速度为2500～3000r/min的条件下分散30～40min。