[发明专利]一种膨胀型磷腈防火涂料的制备方法有效
| 申请号： | 201910187060.1 | 申请日： | 2019-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN109913124B | 公开（公告）日： | 2021-03-30 |
| 发明（设计）人： | 蔡建宾;林德源;夏晓健;陈云翔;洪毅成;韩纪层;严康骅;李熙;翁孙贤;万芯瑗;侯琳熙;肖龙强 | 申请（专利权）人： | 国网福建省电力有限公司;国网福建省电力有限公司电力科学研究院 |
| 主分类号： | C09D183/10 | 分类号： | C09D183/10;C09D185/02;C09D5/18;C08G77/42;C08G79/04 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350003 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 膨胀 型磷腈 防火 涂料 制备 方法 | ||
1.一种膨胀型磷腈防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）磷腈微球的制备：以六氯环三磷腈和4,4-二羟基二苯砜为原料，以乙腈作为溶剂，在三乙胺作为催化剂的条件下反应，得到产物磷腈微球；
（2）改性磷腈微球的制备：采用1-甲基咪唑与步骤（1）中得到的磷腈微球反应，得到过渡产物；磷钼酸与过渡产物反应，得到带有磷钼酸咪唑盐的改性磷腈微球；
（3）膨胀型磷腈防火涂料的制备：选用改性丙烯酸树脂作为防火涂料的基体材料，将步骤（2）得到的改性磷腈微球与改性丙烯酸树脂复配得到膨胀型磷腈防火涂料的最终产品；
步骤（1）中六氯环三磷腈和4,4-二羟基二苯砜的摩尔比为1：1.5～1：2.0；
步骤（1）中溶剂乙腈用量为600mL；催化剂三乙胺的用量为51.84mmol；
步骤（1）的反应常温下，在40kHz、5400W超声仪器中反应15min，之后离心分离并用13.5mol/L的丙酮洗涤3次，得到产物磷腈微球；
步骤（2）中磷腈微球与1-甲基咪唑的摩尔比为1：1.5～1：2.0；1-甲基咪唑与磷腈微球在250mL浓度为8mol/L的丙酮溶液中60℃下回流反应24h，得到过渡产物；
步骤（2）所得过渡产物的结构如下：
；
步骤（2）中过渡产物与磷钼酸的摩尔比为2：1，在去离子水中，磷钼酸与过渡产物常温下150r/min搅拌反应10h，获得改性磷腈微球；
步骤（3）中改性丙烯酸树脂，其具体改性方法为：将聚硅氧烷和丙烯酸树脂按摩尔比1：2比例加入装有温度计、冷凝装置和搅拌装置的三口烧瓶中，加入50mL催化剂和150mL混合溶剂，开启搅拌和冷凝装置，升温至80℃，反应2～3h，得到枝接产品；其中催化剂为：12.5mol/L的盐酸；混合溶剂由质量比为：醋酸丁酯：正丁醇：甲苯=1：2：3的比例混合而成；
步骤（3）中改性磷腈微球与改性丙烯酸树脂的摩尔比为1：1。
2.如权利要求1所述方法制备所得的膨胀型磷腈防火涂料。
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