[发明专利]一种电子级多乙烯多胺精品、其制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种电子级多乙烯多胺精品、其制备方法及应用。所述制备方法包括对多乙烯多胺粗品进行进一步提纯、去味、脱色以及微量元素调整，最终制备得到的电子级多乙烯多胺精品，其纯度和各有关元素符合电子行业用途，本发明所述方法适合大规模生产再加工，能够满足电子工业成本要求，填补了目前专门用于电子行业领域的多乙烯多胺的空白，具有广阔的推广应用价值。

技术领域

本发明属于电子行业技术领域，具体涉及一种电子级多乙烯多胺精品、其制备方法及应用。

背景技术

目前市场上的多乙烯多胺主要是工业级别的多乙烯多胺，其纯度和有关物质控制均不适合于电子行业应用，另外，精细类的化学纯、分析纯产品，一是价格昂贵，使用成本高，目前主要用于极小批量的生产应用以及实验科研、检测等；二是大批量生产条件不成熟，三是相关元素的要求并非很好的满足现代电子工业生产的要求，有些元素可能控制很到位，但其实在电子行业技术领域，其要求无需那么严格，而没有规避或要求规避较弱的元素，比如铁离子，在电子行业应用中却偏偏必须规避。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种适合大规模生产再加工，同时满足电子工业成本要求的，专门用于电子行业的电子级多乙烯多胺精品，并提供其制备方法。

本发明的技术方案为：

一种电子级多乙烯多胺精品的精制方法，包括如下步骤：

(1)将多乙烯多胺粗品进行减压蒸馏，截取195-215℃之间的馏分，然后对所述馏分进行精馏，得到多乙烯多胺纯品；

(2)向步骤(1)所述多乙烯多胺纯品中加入水，先加热进行提取，然后浓缩，得到提取液Ⅰ；向所述提取液Ⅰ中加入乙醇，搅拌均匀，静置至析出沉淀，之后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；

(3)向步骤(2)所述第一滤渣中加入乙醇进行回流提取，然后减压浓缩，得到提取液Ⅱ；向所述提取液Ⅱ中加入水，搅拌均匀，静置至析出沉淀，之后过滤，得到第二滤液和第二滤渣；

(4)将步骤(2)所述第一滤液和步骤(3)所述第二滤液进行合并，然后依次进行减压浓缩、超滤膜滤过、微量元素调整，得到电子级多乙烯多胺精品。

进一步地，步骤(2)中，所述多乙烯多胺纯品和水的重量比为1:9-15；所述加热的温度为90-100℃，所述加热的时间为1-2h；所述浓缩至相对密度为1.25-1.35。

进一步地，步骤(2)中，所述提取液Ⅰ和乙醇的重量比为1:1～1.5，所述乙醇的浓度为65％。

进一步地，步骤(3)中，所述第一滤渣和乙醇的重量比为1:3～5，所述乙醇的浓度为65％；所述回流提取的温度为70-85℃，所述回流提取的时间为3-4h。

进一步地，步骤(3)中，所述提取液Ⅱ和水的重量比为1:4～8。

进一步地，所述提取液Ⅱ和水的重量比为1:5。

进一步地，步骤(4)中，所述超滤膜滤过为先采用滤膜孔径为100-200kDa的超滤膜滤过，再采用滤膜孔径为10-50kDa的超滤膜滤过，然后采用100-1000Da的超滤膜滤过。

进一步地，步骤(4)中，所述微量元素调整为调整铁离子的浓度小于50PPM。

所述制备方法制备得到的电子级多乙烯多胺精品。

所述电子级多乙烯多胺精品在电子行业中的应用。

本发明的有益效果为：