[发明专利]一种低成本制备高纯度定比例混合锂盐的方法以及这种混合锂盐在锂离子电池中的应用

权利要求书

1.一种制备定比例混合锂盐的方法，该方法包括以下步骤：

称取一定质量的纯化后的草酸锂，加入有机溶剂进行分散，制成悬浊液；向悬浊液中滴加一定量的三氟化硼·乙醚溶液，并继续反应至溶液澄清，之后令得到的混合溶液通过助纯化滤膜；在此步骤中，所述的有机溶剂为碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，乙腈，四氢呋喃，甲苯，乙酸乙酯，二甲基甲酰胺或丙酮，反应温度为70-90℃，反应时间为10-24 h；

然后进行浓缩结晶，并加入不良溶剂进行洗涤，洗涤至固体变白，上清液澄清为止；将洗涤后的固体置于真空干燥箱中进行干燥，得到纯化后的LiODFB和LiBF4以1:1定比例的混合锂盐；

所述不良溶剂为低沸点卤代烷烃，选自四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、氯丙烷，或非极性到弱极性的有机溶剂，选自环己烷、正己烷、苯、戊烷、石油醚；

所述助纯化滤膜的制备方法为：将乙醇，聚乙二醇二丙烯酸酯，1,1'-(亚甲基二-4,1-亚苯基)双[2-羟基-2-甲基-1-丙酮]，三氟甲基磺酸钪，2-(3-硝基-2-吡啶)丙二酸二甲酯，苯并呋喃-2-三氟硼酸钾，以100:100-150:4-10:0.1-0.3:0.1-0.4:0.2-0.5的比例加入反应器中，恒温60-80℃通氮气搅拌60-150min，将混合物倾倒在玻璃板上，然后在混合物上方加盖石英玻璃板，控制混合物厚度为100-300μm，经紫外线照射30-120s，丙酮洗涤6-24h，静置干燥后即得到所述的助纯化滤膜。

2.权利要求1所述的一种制备定比例混合锂盐的方法，其特征在于还包括草酸锂的纯化方法：

向草酸锂中加入适量纯水，然后加入乙二胺四乙酸EDTA，搅拌一定时间后，抽滤，并用超纯水清洗数次，最后利用乙醇进行清洗、过滤，并进行干燥，得到的白色粉末即为纯化后的草酸锂固体。

3.权利要求2所述的一种制备定比例混合锂盐的方法，其特征在于：草酸锂的纯化方法为：

称取工业级草酸锂150g，并加入适量超纯水，搅拌制备成悬浊液；称取乙二胺四乙酸EDTA 0.4 g，并溶解于少量超纯水中；将EDTA水溶液加入到草酸锂悬浊液中，搅拌30min后，抽滤得到草酸锂固体；利用超纯水清洗草酸锂固体并抽滤，如此重复3次，最后利用乙醇进行清洗、抽滤，并置于120℃烘箱中进行干燥，得到的白色粉末即为纯化后的草酸锂固体。

4.根据权利要求1所述一种制备定比例混合锂盐的方法，浓缩的真空度为-0.01 MPa，温度为60-90℃，结晶温度为-20℃；上述真空干燥的真空度为-0.01 MPa，温度为80-100℃。