[发明专利]一种基于锌镉还原无盐效应的水质硝酸盐检测方法

说明书

本发明涉及水质检测领域，具体为一种基于锌镉还原无盐效应的水质硝酸盐检测方法，适用于自来水、地表水、河口水和海水中硝酸盐含量的检测，包括步骤S1，在一定体积的水样中加入适量的氯化铵溶液；步骤S2，通过一定面积的镀镉锌片将硝酸盐定量还原为亚硝酸盐；步骤S3，通过重氮‑偶氮法测定样品中的总亚硝酸盐含量；步骤S4，利用上述步骤S3中测定的总亚硝酸盐含量减去样品中亚硝酸盐浓度即为硝酸盐的含量，本发明通过在锌镉还原硝酸盐过程中添加氯化铵溶液并优化了实验条件，消除了锌镉还原法的盐效应影响，提高率了硝酸盐的还原效率，从而提高了锌镉还原法的灵敏度和分辨率。

技术领域

本发明涉及水质检测领域，具体为一种基于锌镉还原无盐效应的水质硝酸盐检测方法，适用于自来水、地表水、河口水和海水中硝酸盐含量的检测。

背景技术

作为营养盐要素的硝酸盐氮是衡量水体富营养化程度的重要评价指标的同时也是环境监测部门监控的重要污染指标。水体中硝酸盐的分析方法有流动注射分析法(FIA)、镉柱还原法、离子色谱法、气相分子吸收光谱法、酚二磺酸分光光度法、紫外分光光度法、锌镉还原法等。

紫外分光光度法适用于地表水、地下水中硝酸盐的测定，但其易受到水中溶解有机碳、六价铬、浊度、表面活性剂、溴化物、碳酸氢盐、碳酸盐的干扰，需要对样品进行适当的预处理。

酚二磺酸分光光度法适用于测定饮用水、地下水和清洁地表水中硝酸盐，水中有机物、碳酸盐、氯化物、亚硝酸盐和铵盐对测定产生干扰，需对样品进行预处理，并且存在分析过程复杂，条件控制苛刻，分析时间长等缺点。

离子色谱法采用阴离子交换树脂分析柱分离电导检测器的方式进行水中硝酸盐的测定，容易受到大量氯化物的干扰，通常适用于清洁地表水、自来水中硝酸盐的检测，虽然测试结果准确、稳定性好但也存在仪器设备价格昂贵，对操作人员的要求高等缺点。

离子色谱法、酚二磺酸光度法、紫外分光光度法均会受到氯化物的干扰，因此针对大洋海水、河口水体中硝酸盐的测定一般采用镉柱还原法。镉柱还原法虽然不受盐度的影响，还原率高，结果稳定，但由于分析时间长，步骤繁琐，通常适用于少量样品的分析或应用于自动分析仪中(如流动注射分析仪)。

在海洋环境监测中，锌镉还原法由于操作简便快速，适于海上现场分析而在基层监测单位得到广泛应用。但该法硝酸盐的还原效率存在一定的盐效应，还原率低且稳定性、精密度差等缺点，于志刚、郑瑞芝等通过在样品中加氯化钠的方式调节盐度或加入氯化铵-氨水缓冲试剂的方式，减少样品盐效应的影响，提高了还原率，得到较好的回收率与精密度。

发明内容

为实现上述目的，为了解决现有的技术问题，本发明通过在锌镉还原硝酸盐过程中添加氯化铵溶液并优化了实验条件，消除了锌镉还原法的盐效应影响，提高率了硝酸盐的还原效率，从而提高了锌镉还原法的灵敏度和分辨率；建立了一种操作方便、硝酸盐还原率好，准确性、重复性高，无盐效应影响的硝酸盐测定的锌镉还原分光光度方法。本发明的方法不仅适用于高盐度海水中硝酸盐的测定，也适用于低盐度的河口水、自来水和地表水中硝酸盐含量的测定。

本发明提供如下技术方案：一种基于锌镉还原无盐效应的水质硝酸盐检测方法，包括对氨基苯磺酰胺溶液、萘替乙二胺二盐酸盐溶液以及氯化镉溶液的制备，以及可见分光光度计，振荡器，常用实验室玻璃器皿；

对氨基苯磺酰胺溶液的制备：称取1.0g至10g对氨基苯磺酰胺溶于350ml体积分数为5％至20％的盐酸溶液中，并以水定容，混匀；

萘替乙二胺二盐酸盐溶液的制备：将0.2g至2.0g的1-萘替乙二胺二盐酸盐溶于水中，混匀；

氯化镉溶液的制备：称取5g至50g氯化镉溶于水中，混匀；还包括，硝酸盐标准溶液：GBW(E)081697,100.0mg/L；硝酸盐氮标准使用液：GBW08634～GBW08637系列；

所述方法步骤如下：