[发明专利]一种快速响应Pd-TiO2

说明书

本发明提供了一种快速响应Pd‑TiO₂纳米颗粒氢敏材料的制备方法。所述快速响应Pd‑TiO₂纳米颗粒氢敏材料的制备方法包括如下步骤：步骤1：在稀盐酸溶液中加入一定量的氯化钯，搅拌均匀得到氯化钯溶液；步骤2:边搅拌边滴入钛酸四正丁酯和氢氟酸溶液，并搅拌均匀；步骤3：将步骤2中均匀搅拌后的溶液倒入反应釜中进行水热反应；步骤4：水热反应后让反应釜自然冷却，对得到的沉淀物进行离心、抽滤、干燥和退火后，得到Pd‑TiO₂纳米颗粒氢敏复合材料。本发明的有益效果为：所示快速响应Pd‑TiO₂纳米颗粒氢敏材料的制备方法所制备的Pd‑TiO₂纳米颗粒氢敏材料对氢气响应时间和恢复时间响应快，能检测的氢气浓度范围广。

【技术领域】

本发明属于半导体纳米材料领域，具体地涉及一种快速响应Pd-TiO₂纳米颗粒氢敏材料的制备方法。

【背景技术】

近年来，化石燃料(煤、石油、天然气)不断枯竭，且燃烧化石燃料带来的环境污染等全球性问题日益引起人们的关注。氢能源因其燃烧值高及燃烧产物为水等优点被公认为是环境友好、可再生无污染的新型能源。但由于氢气是一种无色、无嗅、易燃易爆的气体，同时重量轻、难捉摸、扩散速度快、需要低温液化，不能被人体感知，所以氢气的安全储藏和运输并不容易。当空气中氢气的体积超过4％时，遇到明火就会发生爆炸，因此，对氢气进行及时地灵敏地检测对氢能源的广泛应用和社会生产生活的安全显得尤为重要。

金属氧化物半导体(MOS)氢气传感器材料主要有SnO₂、Fe₂O₃、TiO₂、SiO₂、ZnO、 WO₃等。TiO₂是n型半导体金属氧化物，其有制作简单、灵敏度高、无毒、性能稳定、来源丰富和应用广泛等优点，是很重要的一种半导体氢敏材料；贵金属Pd对氢气具有独特的选择性，能吸收自身体积900倍的氢气量，在制备氢气检测材料时，Pd是首选材料。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种快速响应Pd-TiO₂纳米颗粒氢敏材料的制备方法。

本发明的技术方案如下：一种快速响应Pd-TiO₂纳米颗粒氢敏材料的制备方法包括如下步骤：

步骤1：在稀盐酸溶液中加入一定量的氯化钯，搅拌均匀得到氯化钯溶液；

步骤2:边搅拌边滴入钛酸四正丁酯和氢氟酸溶液，并搅拌均匀；

步骤3：将步骤2中均匀搅拌后的溶液倒入反应釜中进行水热反应；

步骤4：水热反应后让反应釜自然冷却，对得到的沉淀物进行离心、抽滤、干燥和退火后，得到Pd-TiO₂纳米颗粒氢敏复合材料。

优选地，在步骤1中，稀盐酸溶液浓度为20mM。

优选地，在步骤2中，按顺序向氯化钯溶液中先后加入钛酸四正丁酯和氢氟酸溶液。

优选地，在步骤3中，水热的温度为180℃，水热时间为24h。

优选地，在步骤e中，干燥60℃,12h，热处理退火参数为450℃,3h。

优选地，在步骤4之后还包括步骤5：将得到的复合材料涂在带电极的电极管上并焊成器件测试。

优选地，在步骤5中，制备好的Pd-TiO₂粉末材料最后涂敷在带金电极的电极管上，最后使用电烙铁焊成器件。

本发明的有益效果在于：