[发明专利]一种磁性氟化碳纳米材料的制备方法

说明书

一种磁性氟化碳纳米材料的制备方法，涉及氟化碳纳米材料。将六水合三氯化铁、四水合氯化亚铁和氟化碳纳米管混合，再分散于异丙醇溶液中，超声，分散，然后转入容器中加热，在氮气保护下加入催化剂恒温水浴反应，得磁性纳米材料；将磁性纳米材料在外置磁场作用下与溶液分离开，用甲醇和水清洗后烘干，得磁性氟化碳纳米材料。制备方法简单、萃取速度快、富集倍数高、效率高、可重复利用、成本低；所制备的磁性氟化碳纳米材料富含氟官能团，具有特殊的亲氟性，可通过氟‑氟作用选择性地与含氟物质发生亲和作用，根据相似相溶原理，可实现对全氟磺酸、全氟羧酸、全氟磷酸等多氟化合物的选择性萃取。

技术领域

本发明涉及氟化碳纳米材料，尤其是涉及一种磁性氟化碳纳米材料的制备方法。

背景技术

全氟化合物(PFCs)是一类在环境中能够持久性存在的有机污染物，其主体结构是碳原子与氟原子构成的疏水烷基链，附加结构是一个亲水的官能团，如羧酸、磺酸、磷酸。全氟化合物由于氢氟键的存在，具有优越的稳定性、表面活性以及疏水疏油性，被广泛应有于润滑剂、灭火剂、表面活性剂、化妆品、纺织品、室内装潢等^[1-3]。同时全氟化合物因其稳定的化学性质，难以被水解、光解、生物降解，从而在环境中持久存在并能被生物富集，对人体健康和生存环境造成潜在的威胁^[4-5]，因此对全氟化合物的快速、高效检测具有重要意义。根据相似相溶原理，烷基氟化物可与全氟化合物形成特异的氟-氟亲和作用，使得含氟官能团的吸附材料可选择性吸附全氟化合物^[6-7]。为此，发展可对全氟化合物进行快速分离和富集的磁性氟化碳纳米材料具有重要意义。

参考文献：

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发明内容

本发明的目的在于提供可对环境样品中的全氟羧酸类、全氟磺酸类在内的全氟化合物进行高效、快速萃取的一种磁性氟化碳纳米材料的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1)共沉淀反应，具体方法如下：将六水合三氯化铁1.5～3.0g、四水合氯化亚铁0.5～1.5g和氟化碳纳米管0.1～0.5g混合，再分散于50～150mL异丙醇溶液中，超声，分散，然后转入容器中加热，在氮气保护下加入催化剂恒温水浴反应，得磁性纳米材料；

在步骤1)中，所述异丙醇溶液的体积百分浓度可为10％～70％；所述加热的温度可为60～80℃；所述催化剂可采用5～15mL乙二胺；所述反应的时间可为1～2h。

2)磁性纳米材料后处理，具体方法如下：将步骤1)得到的磁性纳米材料在外置磁场作用下与溶液分离开，用甲醇和水清洗后烘干，得磁性氟化碳纳米材料。