[发明专利]一种高得率的木质素基荧光碳量子点的制备方法在审
| 申请号： | 201910189199.X | 申请日： | 2019-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN109777410A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 郭延柱;杨晓旭;肖领平;陈小红;孙润仓;韩颖;周景辉;韩佳 | 申请（专利权）人： | 大连工业大学 |
| 主分类号： | C09K11/65 | 分类号： | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 李娜;李馨 |
| 地址： | 116034 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 木质素 荧光碳量子点 得率 制备 褐色粉末 粗产物 优异光学性能 制备技术领域 高值化利用 生产成本低 碳纳米材料 不溶于水 超声处理 甲醛混合 绿色环保 上层清液 水热反应 透析干燥 旋转蒸发 常温下 氮掺杂 乙二胺 密闭 荧光 水中 离子 | ||
1.一种高得率的木质素基荧光碳量子点的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)将不溶于水的木质素分散于去离子水中后与乙二胺和甲醛混合，常温下密闭搅拌24h，经旋转蒸发处理后进行真空干燥，得褐色粉末；
(2)将步骤(1)所得褐色粉末溶于水后，200～240℃下进行水热反应20～24h，得粗产物；将粗产物经超声处理后进行离心分离，得上层清液；透析干燥后得到氮掺杂木质素基荧光碳量子点粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氮掺杂木质素基荧光碳量子点得率为30％～33％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述木质素为预水解木质素，磨木木质素，酶解木质素。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，木质素、甲醛、乙二胺和水的质量比为10：1.8：3：100。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述甲醛以甲醛溶液的方式与乙二胺和分散液混合，所述甲醛溶液的质量分数45％。
6.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述碳源为预水解木质素时，水热反应中反应温度为200℃，反应时间为24h。
7.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述碳源为磨木木质素或酶解木质素时，水热反应中反应温度为240℃，反应时间为20h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中旋转蒸发和真空干燥温度均为45℃。
9.权利要求1～8任一项所述方法制得的木质素基荧光碳量子点，其特征在于：所述氮掺杂木质素基荧光碳量子点直径6.4nm，粒度均匀且呈球形。
10.根据权利要求9所述的木质素基荧光碳量子点，其特征在于：所述木质素基荧光碳量子点的荧光量子效率为22％～23％。
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