[发明专利]一种1-乙基咪唑制备工艺

说明书

本发明涉及一种1‑乙基咪唑，由以下重量百分比原料构成：甲醛18%—25%、氨水20%—29%、乙胺8%—18%，余量为乙二醛。且合成工艺包括反应釜预处理，初步物料混合，环合反应，分离作业及浓缩蒸馏等五个步骤。本发明可极大的提高1‑乙基咪唑原料混合作业的工作效率和均匀度，同时还极大的提高了加热效率和加热的均匀性，同时也减少了因物料混合不均而造成的物料浪费，此外还极大的简化生产及制备流程，从而进一步提高了1‑乙基咪唑产品质量的稳定性。

技术领域

本发明涉及一种1-乙基咪唑制备工艺，属于化工领域。

背景技术

1-乙基咪唑在环氧树脂固化剂、有机合成中间体等领域中有着广泛的应用，当前在进行1-乙基咪唑生产制备时，往往均采用的传统制备工艺，虽然可以满足对1-乙基咪唑生产制备的需要，但在制备过程中，存在物料混合作业时的混合效率低下，且混合均匀性差，同时还存在加热时液态物料加热效率低下，受热不均等现象，从而导致合成作业的运行能耗相对较高，增了了生产成本，也导致1-乙基咪唑生产成本高，物料浪费现象严重，产品生产质量稳定性差等缺陷，同时在生产制备过程中，往往需要借助多个设备进行生产制备，生产工艺复杂，且生产过程中对原料搅拌作业时均采用的传统机械搅拌设备进行，因此搅拌时极易造成设备磨损而产生的金属碎屑对原料造成污染，进一步影响了当前1-乙基咪唑生产效率和质量的提高，因此针对这一问题，迫切需要开发一种全新的1-乙基咪唑生产工艺，以满足生产和使用的需要。

发明内容

本发明目的就在于克服上述不足，提供一种1-乙基咪唑制备工艺。本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：

一种1-乙基咪唑，由以下重量百分比原料构成：甲醛18%—25%、氨水20%—29%、乙胺8%—18%，余量为乙二醛。

进一步的，所述的甲醛为浓度为36.5～37.4%的溶液，氨水浓度为20%、乙胺为浓度为70%的溶液、乙二醛为浓度为40～40.5%的溶液。

一种1-乙基咪唑合成工艺，包括以下步骤：

S1，反应釜预处理，首先向反应釜和环合釜内通入惰性气体，使反应釜和环合釜内气压为1.5—5倍标准大气压，且氧气含量不大于3%，然后在确保反应釜内气压稳定状态下，以10—25℃/分钟速度对反应釜调温并保持25℃—45℃恒温，然后向反应釜预内添加粒径为1—5毫米的磁性金属氧化物颗粒；

S2，初步物料混合，完成S1步骤后，在保持反应釜温度和压力恒定条件下，首先将乙二醛添加到反应釜内，然后将甲醛添加到反应釜内并与乙二醛及磁性金属氧化物颗粒混合，最后在磁性搅拌机构驱动下对反应釜内混合物进行单向匀速搅拌混合至少1小时，然后保温并保持搅拌状态不变存储备用；

S3，环合反应，完成S2步骤后，将氨水以0.5—1米/分钟匀速注入到环合釜内，并在完成氨水注入1—5分钟后，将乙胺以0.1—0.3米/分钟匀速注入到环合釜内并与环合釜内氨水搅拌混合；并在对环合釜内混合物搅拌3—10分钟后，打开反应釜的排气阀，同时在保持搅拌状态不变情况下以10—25℃/分钟速度对反应釜升温，并升温至40—45℃后关闭排气阀，并对反应釜保温，然后匀速升温至47—50℃时开始将S2步骤制备的混合液匀速滴加到环合釜内，并在开式滴加S2步骤制备的混合液的前5—10分钟内将环合釜温度匀速升温至55-65℃并保温，且向环合釜中滴加S2步骤制备的混合液的时间为10-12小时，其中在进行滴加作业的同时，对环合釜内混合物进行匀速单向磁性搅拌，滴加作业完成后对环合釜进行封闭，同时在保持搅拌状态不变条件下，将环合釜在3—5分钟内匀速升温至75-77℃，并保温1—3小时，即可得到合成液，然后停止加热和搅拌，并静置10—30分钟后从环合釜底部对合成液进行取样品采集检测，检测合格后则进行下一步作业，检测不合格则返回S2步骤，并将全新制备的混合物再次滴加到环合釜内并直至合格；