[发明专利]一种改性硅胶密封圈的制备工艺

权利要求书

1.一种改性硅胶密封圈的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：

第一步，向反应容器中通氮气20-30min，然后将氨基烯丙基聚硅氧烷和二氯甲烷加入反应釜中，同时向其中加入偶氮二异丁腈，混合均匀后升温至110-120℃，然后逐滴向反应釜中加入1-烯丙基-3-羟基丙烷-2-基磷酸二氢，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后恒温搅拌反应10-12h，得到棕色产物溶液；

第二步，向第一步中制备的棕色产物溶液中加入2-氨基-5-氟吡啶，升温至80-90℃搅拌回流20-30min，然后向反应容器中逐滴加入乙二醛溶液，滴加完全后恒温反应8-9h，然后降温至40-50℃，逐滴向反应容器中滴加六亚甲基二异氰酸酯，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后恒温搅拌反应2-3h，然后进行过滤，再依次用丙酮和乙醇洗涤后烘干，得到阻燃耐磨改性硅胶；

第三步，将第二步中制备的阻燃耐磨改性硅胶加入开炼机中，在170-180℃下硫化5-7min，然后进行加工成型，得到改性硅胶密封圈。

2.根据权利要求1所述的一种改性硅胶密封圈的制备工艺，其特征在于，每千克氨基烯丙基聚硅氧烷中加入二氯甲烷50-55L,加入1-烯丙基-3-羟基丙烷-2-基磷酸二氢268-274g，加入偶氮二异丁腈162-168g；同时每千克氨基烯丙基聚硅氧烷中加入2-氨基-5-氟吡啶123-128g，加入乙二醛68-72g，加入六亚甲基二异氰酸酯490-500g。

3.根据权利要求1所述的一种改性硅胶密封圈的制备工艺，其特征在于，氨基烯丙基聚硅氧烷的具体制备过程如下：

步骤1：将烯丙基甲基二氯硅烷加入饱和浓盐酸中混合均匀，然后将混合后的物料加入填料塔中进行水解，同时用降膜分离器将生成的氯化氢收集直接用于氯甲烷的生产原料，水解得到的产物溶液直接在循环槽中进行层析，分离出烯丙基甲基二氯硅烷水解物待用；

步骤2：将第一步中制备的烯丙基甲基二氯硅烷水解物中加入浓度为35％-38％的氢氧化钠溶液中，在100-110℃的氮气保护下反应3-4h，得到胶液，然后升温至170-180℃搅拌反应6-7h，然后向反应容器中加入浓度为80％的磷酸溶液，缓慢抽真空，然后升温至200-210℃，反应至无馏分蒸出时停止反应，得到二羟基聚甲基烯丙基硅氧烷；

步骤3：将第二步中制备的二羟基聚甲基烯丙基硅氧烷和二氯甲烷加入反应容器中，升温至90-100℃搅拌溶解，然后向反应容器中逐滴加入Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，滴加完全后升温回流反应48-52h，然后降低至室温，向其中加入冰醋酸调节溶液的pH＝6-7,接着进行过滤洗涤，得到氨基烯丙基聚硅氧烷。

4.根据权利要求3所述的一种改性硅胶密封圈的制备工艺，其特征在于，每升烯丙基甲基二氯硅烷水解物中加入35％-38％的氢氧化钠溶液85-90mg，加入浓度为80％的磷酸溶液110-120mg。

5.根据权利要求3所述的一种改性硅胶密封圈的制备工艺，其特征在于，每克二羟基聚甲基烯丙基硅氧烷中加入12.3-13.1gY-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。

6.根据权利要求1所述的一种改性硅胶密封圈的制备工艺，其特征在于，1-烯丙基-3-羟基丙烷-2基磷酸二氢的具体制备过程如下：将烯丙基缩水甘油醚和水以质量比为1：0.85-0.87的比例混合，同时向其中加入硫酸钠，搅拌溶解后升温至降温50-55℃，然后向其中分四次加入五氧化二磷，每次加入五氧化二磷后保温回流反应30-40min，接着进行下一次五氧化二磷的加入，完全加入后恒温回流反应6-7h，然后将产物用饱和氯化钠洗涤后加入乙酸乙酯中提取，并将得到的油相进行减压蒸馏，得到1-烯丙基-3-羟基丙烷-2基磷酸二氢。

7.根据权利要求6所述的一种改性硅胶密封圈的制备工艺，其特征在于，每摩尔烯丙基缩水甘油醚中加入五氧化二磷0.51-0.52mol,加入硫酸钠1-1.5gg，同时每次加入五氧化二磷的量相同。