[发明专利]一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统及方法在审
申请号: | 201910189954.4 | 申请日: | 2019-03-13 |
公开(公告)号: | CN109796366A | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 李银川 | 申请(专利权)人: | 河北拓康工程技术有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/03;C07C233/05 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 065000 河北省廊坊市广*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脱酸塔 精馏塔 蒸发罐 精馏提纯系统 循环管道 聚乙烯吡咯烷酮 废水处理技术 精馏塔再沸器 乙酸 进料加热器 保证系统 出料管道 分离处理 连续处理 位置处 循环泵 原液管 粗品 甲酸 去除 脱酸 原液 渣机 精制 出口 | ||
1.一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统,包括蒸发罐(1)、精馏塔(6)和脱酸塔(9),所述蒸发罐(1)上连接有原液管,蒸发罐(1)上连接有循环管道,循环管道上安装有进料加热器(4)和进料循环泵(5),所述蒸发罐(1)的汽相出口与精馏塔(6)连接,精馏塔(6)上安装有精馏塔再沸器(7),其特征在于,所述精馏塔(6)通过管道与脱酸塔(9)连接,管道上安装有粗品泵(8),所述脱酸塔(9)的底部出口处安装有脱酸泵(10),所述脱酸塔(9)的一侧位置处连接有出料管道,出料管道上依次安装有成品冷却器(11)、精制成品罐(12)和精制出料泵(13),所述蒸发罐(1)的底部通过管道连接有干燥机(2),干燥机(2)的底部通过管道与渣机(3)连接。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统,其特征在于,所述脱酸塔(9)的顶部设有管道,管道的两端均与脱酸塔(9)连接,管道上安装有成品冷凝器(901)、成品冷凝液罐(902)和成品回流泵(903)。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统,其特征在于,还包括塔顶水处理系统,所述塔顶水处理系统包括塔顶冷凝器(101)、塔顶液罐(102)和脱胺塔(105),所述精馏塔(6)的顶部连接有塔顶冷凝器(101),塔顶冷凝器(101)通过管道与塔顶液罐(102)连接,且塔顶液罐(102)的底部还分别连接有出水管和回流管,出水管和回流管分别与脱胺塔(105)和精馏塔(6)连接,出水管安装有出水泵(104)和进水加热器(111),回流管上安装有回流泵(103)。
4.根据权利要求3所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统,其特征在于,所述脱胺塔(105)的顶部连接有脱胺冷凝器(109),脱胺冷凝器(109)与脱胺冷凝液罐(108)连接,脱胺冷凝液罐(108)通过管道与脱胺塔(105)连接,管道上安装有脱胺塔回流泵(106)。
5.根据权利要求4所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统,其特征在于,所述脱胺冷凝液罐(108)的底部还连接有支管,支管上安装有胺水泵(107)。
6.根据权利要求3所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统,其特征在于,所述脱胺塔(105)上安装有脱胺塔再沸器(110)。
7.根据权利要求6所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯系统,其特征在于,所述脱胺塔(105)的底部连接有热水管,热水管上依次安装有总出水泵(112)和出水冷凝器(113),热水管与塔顶水罐连接,热水管还经过进水加热器(111)并与其换热。
8.一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,DMF/DMAC废液经DMF/DMAC成品冷凝器预热后进入到蒸发罐内,进行加热蒸发,迫使DMF/DMAC废液蒸发产生的汽相进入到精馏塔进行负压精馏;
S2,精馏塔塔顶蒸汽冷凝水提供回流,多余蒸汽冷凝水输送至脱胺塔内,精馏塔的液相出料到脱酸塔进行脱酸处理;
S3,脱酸塔塔顶提供DMF/DMAC蒸汽冷凝液上回流,脱酸塔侧线采出的DMF/DMAC成品下回流至脱酸塔,对成品DMF/DMAC中的酸进行脱附,合格的DMF/DMAC输送到DMF/DMAC精制成品罐。
9.根据权利要求8所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯方法,其特征在于,步骤S1中,蒸发罐的底部还与干燥机连接,用于对部分DMF/DMAC废液进行干燥,干燥机加热产生的汽相回流至蒸发罐内,DMF/DMAC废液中的聚乙烯吡咯烷酮由干燥机底部排出至渣机,并由渣机排出。
10.根据权利要求8所述的一种高浓度DMF或DMAC精馏提纯方法,其特征在于,步骤S2中,精馏塔蒸发掉的水分,其中DMA含量大于200PPm部分的经过进水加热器预热后,进入脱胺塔加热脱去其中的DMA成分,形成DMA结晶盐,脱胺塔塔顶蒸汽冷凝水提供回流,脱胺塔的热水经过换热冷却后进入塔顶水罐,作为车间回用水;DMA含量小于200PPm的部分进入二甲胺树脂吸附塔去除DMA后进入塔顶水罐作为车间回用水。
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