[发明专利]阻燃剂二苯基亚膦酸（硅硫代膦酰杂环亚甲基）酯化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201910191009.8 | 申请日： | 2019-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN109824727A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 马肃;王世杰;王彦林 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C07F9/6596 | 分类号： | C07F9/6596;C08K5/549;C08L67/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二苯基 亚甲基 亚膦酸 阻燃剂 硫代 杂环 制备 酯化合物 磷硅协同阻燃剂 硅酸 本发明化合物 二苯基氯化磷 乙醇重结晶 回流反应 减压蒸馏 有机溶剂 玻璃钢 粗产物 二甲基 环状酯 聚氨酯 聚烯烃 聚酰胺 硫化膦 摩尔比 羟甲基 聚酯 溶剂 | ||
【权利要求书】：
1.一种阻燃剂二苯基亚膦酸(硅硫代膦酰杂环亚甲基)酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
2.根据权利要求1所述的一种阻燃剂二苯基亚膦酸(硅硫代膦酰杂环亚甲基)酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、接有干燥管的高效回流冷凝器的反应器中，加入有机溶剂和二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯，用氮气赶尽反应器内的空气，升温至40℃，开始滴加二苯基氯化磷，控制二苯基氯化磷与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比在1∶1-1∶1.2，滴加温度不超过60℃，滴加完毕后升温至100-140℃，回流反应9-12h，让氯化氢排完，减压蒸馏除去溶剂，粗产物用乙醇重结晶，得白色固体二苯基亚膦酸(硅硫代膦酰杂环亚甲基)酯；
如上所述的二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯为1，1-二甲基-1-硅杂-2，6-二氧杂-4-硫基-4-膦杂-4-羟甲基环己烷，其化学结构式如下：
3.根据权利要求2所述的一种阻燃剂二苯基亚膦酸(硅硫代膦酰杂环亚甲基)酯化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、二氧六环、乙二醇二乙醚、苯甲醚或二甲亚砜，其用量体积毫升数为二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯质量克数的8-10倍。
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