[发明专利]一种碘普罗胺中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201910191138.7 | 申请日： | 2019-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN110015972B | 公开（公告）日： | 2022-05-03 |
| 发明（设计）人： | 陈钢;俞永浩;应安国;杨健国;王奇 | 申请（专利权）人： | 台州学院 |
| 主分类号： | C07C237/46 | 分类号： | C07C237/46;C07C231/14;C07C229/62;C07C227/18;C07C235/16;C07C231/02 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人： | 施王蓉 |
| 地址： | 318000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 普罗 中间体 制备 方法 | ||
1.一种碘普罗胺中间体3-[(2,3-二羟丙胺基)甲酰基]-2,4,6-三碘-5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，反应式如下：
基于上述反应式的碘普罗胺中间体的制备方法包括下述的步骤：
步骤S1：以式II所示的5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸单甲酯为原料，经氯化制得式III所示的3-氨基-5-氯甲酰基-2,4,6-三碘苯甲酸甲酯；
步骤S2：3-氨基-5-氯甲酰基-2,4,6-三碘苯甲酸甲酯与甲氧基乙酰氯反应制得式IV所示的3-氯甲酰基-2,4,6-三碘-5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-苯甲酸甲酯；
步骤S3：3-氯甲酰基-2,4,6-三碘-5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-苯甲酸甲酯与3-氨基丙二醇反应制得式I所示的3-[(2,3-二羟基丙胺基甲酰基)-2,4,6-三碘-5-[(甲氧基乙酰基)氨基]-苯甲酸甲酯；
其中，步骤S2中，3-氨基-5-氯甲酰基-2,4,6-三碘苯甲酸甲酯与甲氧基乙酰氯，在极性非质子溶剂中反应制得3-氯甲酰基-2,4,6-三碘-5-(2-甲氧基乙酰氨基)-苯甲酸甲酯；
步骤S3中，3-氯甲酰基-2,4,6-三碘-5-(2-甲氧基-乙酰氨基)-苯甲酸甲酯与3-氨基丙二醇在碱催化剂作用下，反应制得3-(2,3-二羟基丙胺基甲酰基)-2,4,6-三碘-5-(2-甲氧基乙酰氨基)-苯甲酸甲酯；
碱催化剂为有机胺和无机碱，有机胺包括三乙胺和三正胺，无机碱包括碳酸钠和碳酸钾，碱催化剂与式IV化合物的摩尔比为1～1.5。
2.根据权利要求1所述碘普罗胺中间体3-[(2,3-二羟丙胺基)甲酰基]-2,4,6-三碘-5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸单甲酯与氯化亚砜在无溶剂或在二氯甲烷、三氯甲烷中回流反应制得3-氨基-5-氯甲酰基-2,4,6-三碘- 苯甲酸甲酯。
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