[发明专利]阻燃剂苯基亚膦酸二甲基硅硫代膦酰杂环亚甲基酯化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201910191429.6 | 申请日： | 2019-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN109879912A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 马肃;王世杰;王彦林 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C07F9/6596 | 分类号： | C07F9/6596;C08K5/549 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基亚膦 二甲基硅 亚甲基 阻燃剂 硫代 杂环 制备 苯基二氯化磷 酯化合物 滴加 环氧树脂 硅酸 本发明化合物 不饱和树脂 协同阻燃剂 保温反应 纯化处理 过程控制 有机溶剂 二甲基 环状酯 硫化膦 氯化氢 摩尔比 羟甲基 聚酯 可用 无卤 阻燃 | ||
1.一种阻燃剂苯基亚膦酸二甲基硅硫代膦酰杂环亚甲基酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
2.根据权利要求1所述的一种阻燃剂苯基亚膦酸二甲基硅硫代膦酰杂环亚甲基酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝器和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气保护下，加入二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯和有机溶剂，待二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯完全溶解，控制反应物苯基二氯化磷与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比为1∶2～1∶2.4，20℃下开始滴加苯基二氯化磷，滴加过程控制温度不超过50℃，滴完后升温到130-155℃，保温反应9-12h，待氯化氢放完，停止反应，用缚酸剂吡啶或三乙胺调整反应体系pH＝5-6，减压蒸馏除去有机溶剂，在粗产物中加入产物理论克数3-4倍体积毫升数的乙醇进行加热溶解，冷却、结晶，过滤，真空干燥后得白色固体阻燃剂苯基亚膦酸二甲基硅硫代膦酰杂环亚甲基酯；
如上所述的二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯为1，1-二甲基-1-硅杂-2，6-二氧杂-4-硫基-4-膦杂-4-羟甲基环己烷，其化学结构式如下：
3.根据权利要求2所述的一种阻燃剂苯基亚膦酸二甲基硅硫代膦酰杂环亚甲基酯化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、环己酮、苯甲醚或二甲亚砜，其用量体积毫升数是二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯质量克数的4-6倍。
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