[发明专利]碱性氨基酸改性硅胶材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.碱性氨基酸改性硅胶材料的制备方法，其特征在于，所述方法为将碱性氨基酸通过化学方法接枝在硅胶上，具体为：硅胶上的硅羟基与硅胶偶联剂反应，形成的活性位点与具有CBZ保护的碱性氨基酸连接，然后采用钯碳试剂脱去CBZ保护，制备获得碱性氨基酸改性硅胶材料；所述碱性氨基酸为精氨酸或赖氨酸；所述硅胶偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷；所述方法的具体步骤为：

1）将粒径为50-600目的硅胶1-10 g加入20-500 mL 1-10 mol/L盐酸或硝酸中加热回流2-24 h，真空过滤后用超纯水洗涤至中性，并在烘箱中干燥4-24 h，备用；

2）取步骤1）制得的活化硅胶1-10 g置于10-100 mL无水甲苯中于三颈烧瓶中，在氮气保护下磁力搅拌50-500 rpm，并逐滴加入1-20 mL硅胶偶联剂，防止加入过快导致偶联剂的热自聚现象，然后加入1-10滴吡啶使反应保持在酸性介质中，并将混合物在50℃-150℃加热回流4-36 h；过滤得到固体产物，依次用甲苯、丙酮、乙醚和甲醇洗涤，50℃-120℃干燥2-24 h，备用；

3）取步骤2）制得的氨基化硅胶1-10 g，加入2-16 mg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和5-20 mL超纯水在室温下搅拌0.5-6 h，然后加入5-30 mg CBZ保护的碱性氨基酸和5-50 mg N-羟基琥珀酰亚胺在25-80℃下搅拌2-24 h，超纯水清洗后烘干，备用；

4）取步骤3）制得的材料1-5g置于20 mL甲醇中溶解后加入20-100 mg 1%-20%的钯碳和100-200 mg甲酸铵，50℃-80℃加热回流1-6 h后过滤，用超纯水洗涤后，50℃-120℃烘干，获得碱性氨基酸改性硅胶材料。

2.权利要求1所述方法制备获得的碱性氨基酸改性硅胶材料。

3.权利要求2所述的碱性氨基酸改性硅胶材料在制备吸附柱中的应用，其特征在于，所述吸附柱为脱除污水或茶提取物水溶液的重金属脱除吸附柱，其中重金属为Pb、Cu、Cd、Cr、Hg、Mn、Zn、Ni或Fe。