[发明专利]一种固体聚合物碳源电化学沉积技术及装置

说明书

本发明公开一种固体聚合物碳源电化学沉积技术及装置，装置主要包括气体排出管、左管塞、直流电源、高温炉、加热管、右管塞、气体通入管、惰性气体定量输出装置、导电棒、夹持装置、尾气处理装置、绝缘密封圈、基体、石英舟和固体聚合物等。本发明技术利用固体聚合物PE或者PVC等聚烯烃类作为碳源代替甲烷等气体，成本低，更加安全；在制备石墨烯过程中，加入电压电场的影响，提高石墨烯生长制备质量；采用外接电源的方式给夹持装置提供电压电场，同时可采用激光加热使固体聚合物聚烯烃类材料分解。该技术可应用于导电涂层、石墨烯材料的制备，也可直接对器件进行石墨烯导电涂层，使原材料在原有的性能应用上增加导电等性能，可扩大材料的应用领域。

技术领域

本发明涉及高性能碳素材料制备领域，尤其涉及一种固体聚合物碳源电化学沉积技术及装置。

背景技术

近年来，高性能碳素材料的研究相当活跃，多种多样的纳米碳材料层出不穷，主要以碳纤维、石墨烯、碳纳米管、富勒烯等材料为主。其中，石墨烯及多层石墨烯材料在材料科学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料

目前，针对于石墨烯制备主要采用化学气相淀积(CVD)方法，该方法应用前驱体气体(碳源)主要为甲烷(CH₄)、乙烯(C₂H₄)、乙炔(C₂H₂)等几种烃类气体，通过碳源分子脱氢留下碳原子在金属基底或者非金属基底材料上生长制备出石墨烯或其他碳结构，如专利CN104123999A等。然而甲烷气体属于易燃气体，在制备过程中操作不当易发生危险，危险性较大成本较高，且生长的石墨烯有明显的褶皱，限制了高品质石墨烯的制备及应用。因此，寻找一种新的低成本的碳源材料及高品质制备方法是当前急需要解决的问题。

发明内容

针对以上问题，本发明提出一种固体聚合物碳源电化学沉积技术。本发明以聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)等固体聚烯烃类材料作为碳源，通入惰性气体排出加热装置中的空气，在惰性气体保护环境中进行制备，利用高温加热裂解使PE等材料中的C-H键与C-C键断裂，最终得到活性碳原子及短碳链，碳链及碳原子在SiO₂、Ni、Cu等基体上逐渐沉积、生长制备出石墨烯或石墨涂层。同时，在制备过程中创新加入电压或电场，可以促进碳链及碳原子在基体上稳定、高品质生长。该发明技术方法为：第一步，将基体与固体聚合物碳源放入加热管中，加热管封闭，为保证后续隔绝空气；第二步，加热管抽真空并通入惰性气体；第三步，打开直流电源供电，采用激光或高温炉加热，使固体聚合物碳源高温加热裂解，得到游离的碳原子或者短碳链，激光或高温炉加热的加速速度为30～50℃/min，最终加热温度范围为800～1000℃，冷却速率30～50℃/min；第四步，关闭高温炉，关闭惰性气体定量输出装置，打开左管塞，取出石墨烯或石墨涂层基体。

本发明相关应用设备主要气体排出管、左管塞、直流电源、高温炉、加热管、右管塞、气体通入管、惰性气体定量输出装置、导电棒、夹持装置、尾气处理装置、绝缘密封圈、基体、石英舟和固体聚合物等。其中，惰性气体定量输出装置与加热管之间采用耐热管连接，加热管放置在高温炉中；加热管内放置基体和石英舟或者刚玉舟，石英舟内盛有固体聚合物碳源PE，基体和石英舟放在加热管的中心位置，两者最远距离＜10cm；加热管两端配备有管塞(密封塞)，加热过程中进行密封形成惰性气体保护空间；夹持装置在加热管内部，并通过导电细棒或导电线连接到外部的电源，电源配有电阻，防止电路短路。

在制备过程中，首先抽真空并通入惰性气体，然后采用高温炉电加热或者激光加热的方式对加热管加热。其中，加热的加速速度为30～50℃/min，最终加热温度范围为800～1000℃，冷却速率30～50℃/min；激光加热的加热速度与加热速率视激光加热功率而定。