[发明专利]混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法

说明书

混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法：.在粉末样品中加入磷酸；⑵.接入外部制样系统抽真空并加热；⑶.收集灰岩成份产生的二氧化碳：在25℃水浴锅中与磷酸反应10min迅速取出、放入冰水混合物中终止反应，再置于冷液中通过外部制样系统真空转移系统收集CO₂；⑷.收集残留灰岩和部分白云岩产生的二氧化碳：⑸.收集白云岩成份产生的二氧化碳：50℃水浴锅中至反应完全，最终收集产生的CO₂；⑹.再利用同位素质谱仪双路进样系统完成碳、氧同位素测定；.收集气体的测试数据就可以用来研究白云岩部分的碳、氧同位素值。本发明可进一步验证用碳酸盐岩装置Kiel IV做样品分析可能会产生的分析值的差异。

技术领域

本发明涉及一种分析方法，具体涉及一种混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法。

背景技术

沉积环境分析目前已有多种方法，利用岩石中氧、碳稳定同位素变化的规律恢复沉积作用发生的古地理环境及相环境已日益成为行之有效的手段，成为开展生物与环境协同演化的必要技术手段。但是，从实验技术的角度，碳酸盐岩的稳定碳氧同位素测试数据却往往因样品特殊属性、样品前处理方法的差异，其重现性在同一件样品或者不同实验室间比对分析时，产生数据结果的差异，以至于数据可信度下降甚至质疑科研成果。

比如，目前对于分析混合岩性的样品，大多数实验室无论采用Kiel IV碳酸盐自动进样系统，还是通过外部制样方式分析样品，多采取“一刀切”的处理方式，即直接测定混合岩性样品整体的碳氧同位素值。这样的处理方式会掩盖混合岩性中灰岩和白云岩的碳氧同位素值的差别。

发明内容

本发明的目的是提供一种混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法研究方法。本发明针对混合岩性的样品，建立相对应的离线分成份分析的实验处理方案。研究结果表明对不同类型样品建立各自相对可靠的测试方法，将大大提高所分析碳氧同位素数据的可靠性，对比混合岩性的样品全岩测试和离线分成份测试后，碳氧同位素值的差异，可以进一步验证用碳酸盐岩装置Kiel IV做样品分析可能会产生的分析值的差异。

完成上述发明任务的技术方案是，一种混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法，其特征在于，步骤如下：

⑴.在反应器反应管中称取适量粉末样品，再在反应管的支管中加入100%磷酸；

⑵.反应器接入外部制样系统抽真空，并加热30min左右；

⑶.收集混合岩性的碳酸盐岩样品中灰岩成份产生的二氧化碳：将样品反应器在25℃水浴锅中与100%磷酸反应10min迅速取出、放入冰水混合物中终止反应，再将反应器置于冷液（用酒精和液氮调和，温度在零下90-100℃）中通过外部制样系统，真空转移系统收集CO₂；

⑷.收集混合岩性的碳酸盐岩样品中残留灰岩和部分白云岩产生的二氧化碳：25℃水浴锅中反应120min，迅速放入冰水混合物终止反应，再将反应器置于冷液中收集CO₂。这部分收集的气体是灰岩-白云岩反应生成的混合气体，根据研究者的需要可以转移或者抽掉舍弃均可；

⑸.收集混合岩性的碳酸盐岩样品中白云岩成份产生的二氧化碳：50℃水浴锅中至反应完全（目测反应管中再无气泡产生），最终收集产生的 CO₂；

⑹.再利用同位素质谱仪双路进样系统完成碳、氧同位素测定；

.收集气体的测试数据就可以用来研究白云岩部分的碳、氧同位素值了。

其中，步骤中粉末样品与磷酸的比例，在体积比1 ：3左右。为了确定具体比例，需要在步骤的前面，增加步骤-1：