[发明专利]主链含苯撑基和苯醚撑基的聚硅氧烷化合物及其制备方法有效
申请号: | 201910193419.6 | 申请日: | 2019-03-14 |
公开(公告)号: | CN110003471B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
发明(设计)人: | 向世平;肖勇;陈海亚;马宝合;周超;周晓斌;马雪松 | 申请(专利权)人: | 湖北航聚科技有限公司 |
主分类号: | C08G77/04 | 分类号: | C08G77/04 |
代理公司: | 北京融智邦达知识产权代理事务所(普通合伙) 11885 | 代理人: | 吴强 |
地址: | 432000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 主链含苯撑基 苯醚撑基 聚硅氧烷 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种主链含苯撑基和苯醚撑基的聚硅氧烷化合物,其特征在于,具有如下分子结构式:
其中,
m、n和p为聚合度;
R1为甲基,R2为甲基或苯基,R3为苯基;
所述聚硅氧烷化合物的制备方法包括以下步骤:
S1、按重量比分别称取0.1-50份环硅氧烷,10-20份苯撑硅二醇,10-20份苯醚撑硅二醇,0.9-10份四苯基二甲基硅氧烷,置于洁净密封反应器中,在60-90℃下抽真空20-40min,去除水分和CO2,所述环硅氧烷为聚合度3-5的二甲基环硅氧烷、二苯基环硅氧烷或甲基苯基环硅氧烷中的一种或多种;
S2、加入引发剂和促进剂,所述引发剂和促进剂的加入量分别为步骤S1中反应物总重量的0.001%-1%和0.01%-1%,在惰性气氛下,90-150℃下搅拌反应直至包轴,随后继续平衡反应2-3h,所述引发剂为碱金属的氢氧化物或硅醇盐,所述促进剂为磷酸三丁酯和/或二甲基甲酰胺;
S3、加入酸性物质或加热处理,破坏引发剂,随后在150-180℃下高真空处理,去除低分子量物质,即得。
2.一种权利要求1所述的主链含苯撑基和苯醚撑基的聚硅氧烷化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按重量比分别称取0.1-50份环硅氧烷,10-20份苯撑硅二醇,10-20份苯醚撑硅二醇,0.9-10份四苯基二甲基硅氧烷,置于洁净密封反应器中,在60-90℃下抽真空20-40min,去除水分和CO2,所述环硅氧烷为聚合度3-5的二甲基环硅氧烷、二苯基环硅氧烷或甲基苯基环硅氧烷中的一种或多种;
S2、加入引发剂和促进剂,所述引发剂和促进剂的加入量分别为步骤S1中反应物总重量的0.001%-1%和0.01%-1%,在惰性气氛下,90-150℃下搅拌反应直至包轴,随后继续平衡反应2-3h,所述引发剂为碱金属的氢氧化物或硅醇盐,所述促进剂为磷酸三丁酯和/或二甲基甲酰胺;
S3、加入酸性物质或加热处理,破坏引发剂,随后在150-180℃下高真空处理,去除低分子量物质,即得。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述碱金属为铵、锂、钠、钾和铯中的一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述碱金属的硅醇盐的制备方法为:采用碱金属的氢氧化物与八甲基环四硅氧烷或四甲基四苯基环四硅氧烷在80-150℃下反应制得。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,
在惰性气氛下,搅拌反应温度为100-130℃;
和/或,所述促进剂的加入量为步骤S1中反应物总重量的0.01%。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,采用加入酸性物质或加热至150℃以上,破坏引发剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述酸性物质为甲酸、乙酸、盐酸、磷酸、磷酸酐、磷酸二氢钠和二氧化碳中的一种。
8.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,对聚合物进行高真空处理去除低分子物质具体为:在0.2-0.5Pa下,升温至160-200℃,脱除低分子物质。
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