[发明专利]一种羧基化碳纳米管-聚氨酯导热膜及其制备方法

权利要求书

1.一种羧基化碳纳米管-聚氨酯导热膜的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

第一步，制备羧基化碳纳米管：通过由浓硫酸和浓硝酸配制而成的混合酸处理碳纳米管制得羧基化碳纳米管，所述羧基化碳纳米管具有式I表示的结构：

第二步，配制羧基化碳纳米管分散液：将第一步制得的羧基化碳纳米管分散于丙酮和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，搅拌均匀，制得羧基化碳纳米管分散液；

第三步，配制羧基化碳纳米管/聚氨酯纺丝液：往第二步制得的羧基化碳纳米管分散液中加入聚氨酯，溶解后制得羧基化碳纳米管/聚氨酯纺丝液；

第四步，静电纺丝：对第三步制得的羧基化碳纳米管/聚氨酯纺丝液进行静电纺丝得到羧基化碳纳米管/聚氨酯复合材料薄膜；

第五步，超声锚定装饰碳纳米管：采用超声锚定技术，利用超声反应合成仪将羧基化碳纳米管锚定在羧基化碳纳米管/聚氨酯复合材料薄膜，即制得所述羧基化碳纳米管-聚氨酯导热膜；

所述第一步的制备羧基化碳纳米管，所述碳纳米管的直径为10～20nm，所述碳纳米管的长度为3～15μm；

所述第五步超声锚定装饰碳纳米管中，超声功率为400～960W，超声时间为20～60min，超声频率为18～22kHz。

2.根据权利要求1所述的一种羧基化碳纳米管-聚氨酯导热膜的制备方法，其特征在于：所述第一步的制备羧基化碳纳米管，包括以下步骤：

步骤一，酸化处理：在容器中加入碳纳米管，并配置浓硫酸和浓硝酸的混合酸，待混合酸冷却后，将混合酸加入到装有碳纳米管的容器中，并进行冷凝回流，然后往所述容器中加入水，待冷凝回流结束后冷却，并对容器中的物质进行静置；

步骤二，除酸：将步骤一静置后的物质去除上清液，取下层溶液进行离心处理，然后取离心后的沉淀进行真空抽滤，并用水洗涤，直至中性，即制得羧基化碳纳米管。

3.根据权利要求2所述的一种羧基化碳纳米管-聚氨酯导热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一酸化处理中，所述冷凝回流的温度为60～80℃，所述冷凝回流的时间为3～3.5h，所加入的水与所述混合酸的体积比为2～2.5:1，所述静置时间为22～26h；

所述步骤二除酸中，离心转速为8000～15000r/min；所述离心次数为6～8次。

4.根据权利要求1所述的一种羧基化碳纳米管-聚氨酯导热膜的制备方法，其特征在于：所述第一步的制备羧基化碳纳米管，所述混合酸中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为2～4:1；

所述第一步的制备羧基化碳纳米管，所述碳纳米管与所述混合酸的质量体积比为10～30g/L。

5.根据权利要求1所述的一种羧基化碳纳米管-聚氨酯导热膜的制备方法，其特征在于：所述第二步配制羧基化碳纳米管分散液，所述混合溶剂中，丙酮与二甲基甲酰胺的体积比为1:1；

所述羧基化碳纳米管分散液的浓度为0.5～1.5mg/mL。

6.根据权利要求1所述的一种羧基化碳纳米管-聚氨酯导热膜的制备方法，其特征在于：所述第三步配制羧基化碳纳米管/聚氨酯纺丝液，所述聚氨酯在所述羧基化碳纳米管/聚氨酯纺丝液中的质量浓度为13～15％。

7.根据权利要求1所述的一种羧基化碳纳米管-聚氨酯导热膜的制备方法，其特征在于：所述第四步静电纺丝，静电纺的电压为10～15kV，静电纺的相对湿度为20～40％，静电纺的接收距离为10～15cm，静电纺的推注速度为0.08～0.15mm/min，针头口径为21～22G。

8.一种羧基化碳纳米管-聚氨酯导热膜，其特征在于：是由权利要求1至7任意一项所述的一种羧基化碳纳米管-聚氨酯导热膜的制备方法所制得的一种羧基化碳纳米管-聚氨酯导热膜。