[发明专利]量子点以及量子点的制备方法有效
申请号: | 201910193715.6 | 申请日: | 2019-03-14 |
公开(公告)号: | CN111690410B | 公开(公告)日: | 2023-06-09 |
发明(设计)人: | 周健海 | 申请(专利权)人: | 纳晶科技股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 胡拥军;糜婧 |
地址: | 310052 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子 以及 制备 方法 | ||
1.一种Ⅱ-Ⅱ-Ⅵ合金量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将配体与第一Ⅱ族元素前体混合,形成第一体系;
S2,向所述第一体系中加入Ⅵ族元素前体一反应得到第二体系,其中一部分所述Ⅵ族元素前体一与所述第一Ⅱ族元素前体反应形成Ⅱ-Ⅵ纳米团簇,另一部分所述Ⅵ族元素前体一与所述配体反应形成Ⅵ族元素前体二,所述Ⅵ族元素前体二的反应活性低于所述Ⅵ族元素前体一的反应活性;
S3,向所述第二体系中加入第二Ⅱ族元素前体,通过阳离子交换得到Ⅱ-Ⅱ-Ⅵ量子点团簇,所述Ⅱ-Ⅱ-Ⅵ量子点团簇继续原位生长得到Ⅱ-Ⅱ-Ⅵ合金量子点;
其中所述配体为三烷基膦,所述三烷基膦的通式为PR3,其中R为碳链长度2~10的烷基;
所述步骤S1中的所述第一Ⅱ族元素前体为锌前体;
所述步骤S2中的所述Ⅵ族元素前体一为硒粉-十八烯悬浊液,所述Ⅵ族元素前体二为硒前体二,所述步骤S3中的所述第二Ⅱ族元素前体为镉前体。
2.根据权利要求1所述的Ⅱ-Ⅱ-Ⅵ合金量子点的制备方法,其特征在于,所述第一Ⅱ族元素前体为羧酸锌,所述第二Ⅱ族元素前体为羧酸镉,所述Ⅵ族元素前体二为三烷基膦硒。
3.根据权利要求2所述的Ⅱ-Ⅱ-Ⅵ合金量子点的制备方法,其特征在于,所述羧酸锌的碳链长度为8~22,所述羧酸镉的碳链长度为1~22。
4.根据权利要求1所述的Ⅱ-Ⅱ-Ⅵ合金量子点的制备方法,其特征在于,所述三烷基膦与所述硒粉-十八烯悬浊液中硒的物质的量之比不低于1:2。
5.根据权利要求1-4任一所述的Ⅱ-Ⅱ-Ⅵ合金量子点的制备方法,其特征在于,所述第二Ⅱ族元素前体与所述Ⅵ族元素前体一的物质的量之比为1:(1~5)。
6.根据权利要求1-4任一所述的Ⅱ-Ⅱ-Ⅵ合金量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤S1是在150℃~310℃下,向第一Ⅱ族元素前体中加入配体;所述步骤S2中,保持温度在150℃~310℃下进行反应;所述步骤S3中,保持温度在250℃~310℃下加入所述第二Ⅱ族元素前体,或者,加入所述第二Ⅱ族元素前体后快速将温度升高至250℃~310℃。
7.根据权利要求1-4任一所述的Ⅱ-Ⅱ-Ⅵ合金量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,加入所述Ⅵ族元素前体一后反应5~40min后,进行所述步骤S3。
8.一种核壳量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用如权利要求1-7任一所述的方法制备Ⅱ-Ⅱ-Ⅵ合金量子点;
S4,向步骤S3反应后的溶液中加入阴离子前体,所述阴离子前体与溶液中的所述第一Ⅱ族元素前体反应,从而在Ⅱ-Ⅱ-Ⅵ合金量子点外包覆上壳层。
9.根据权利要求8所述的核壳量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,在加入所述阴离子前体之前或者在加入所述阴离子前体的过程中,加入一定量的所述第二Ⅱ族元素前体,所述阴离子前体与溶液中的所述第一Ⅱ族元素前体以及所述第二Ⅱ族元素前体反应,在所述Ⅱ-Ⅱ-Ⅵ合金量子点外包覆上壳层。
10.根据权利要求8或9所述的核壳量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,阴离子前体为硒前体、硫前体或硒硫混合前体。
11.根据权利要求8或9所述的核壳量子点的制备方法,其特征在于,步骤S4之后还包括以下步骤:
S5,提纯所述步骤S4制得的量子点,并将提纯的量子点加入第一Ⅱ族元素前体的溶液中;
S6,向含有所述第一Ⅱ族元素前体的溶液中加入第二Ⅵ族元素前体进行壳层的包覆,或者加入含有第二Ⅱ族元素前体的第二Ⅵ族元素前体进行壳层的包覆。
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