[发明专利]农药控释包膜材料、纳米载药胶束及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910194751.4 申请日: 2019-03-14
公开(公告)号: CN109929057B 公开(公告)日: 2021-01-29
发明(设计)人: 周闯;李普旺;杨子明;董恩铭;焦静;何祖宇;王超;杨艳;李思东;陈煜;孔令学 申请(专利权)人: 中国热带农业科学院农产品加工研究所
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08;A01N25/04;A01P7/02;A01P7/04;A01N43/22;A01N43/56;A01N43/36;A01N57/32;A01N51/00;A01N37/34;A01N53/08;A01N43/40;A01N43/90;A01N31/08
代理公司: 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 代理人: 许春兰;张丽
地址: 524001 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 农药 控释 包膜 材料 纳米 胶束 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.结构式如式(I)所示的农药控释包膜材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将壳聚糖配制成浓度为2.0~5.0mg/mL的壳聚糖乙酸水溶液;

(2)将活化剂、氨基酸、羧基化聚乙二醇单甲醚及缩合剂依次加入壳聚糖乙酸水溶液中,室温下反应,将反应产物用水透析,然后冷冻干燥即得;

所述氨基酸为N-乙酰-D-甲硫氨基酸、N-乙酰-D-苯丙氨酸、N-乙酰-L-亮氨酸、N-乙酰甘氨酸、N-乙酰-L-色氨酸中的至少一种;

所述活化剂为1-羟基-苯并三唑、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐、O-苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸中的至少一种;

所述缩合剂为1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺、二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺中的至少一种;

其中,a、b、c、n均为≥1的自然数;

R1、R2、R3分别为-H、-CH2-CH-(CH3)2、-CH2-C6H5、-CO-CH3、-CH2-C8NH6、-(CH2)2-S-CH3中的一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述活化剂的用量为壳聚糖乙酸水溶液总质量的1%~2%,所述缩合剂的用量为壳聚糖乙酸水溶液总质量的1%~2%,所述氨基酸与羧基化聚乙二醇单甲醚的摩尔比为1:2~5:2。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的粘均分子量为3.0×103~2.5×105、脱乙酰度≥90%。

4.纳米载药胶束的制备方法,其特征在于,步骤如下:

采用权利要求1所述的农药控释包膜材料的制备方法得到农药控释包膜材料;

以农药控释包膜材料为壁材,以农药为芯材,采用超声波自组装的方法,通过静电吸附作用使芯材包埋于壁材内,即得;所述壁材与芯材质量比为1:1~5:1。

5.根据权利要求4所述的纳米载药胶束的制备方法,其特征在于,步骤如下:

将农药控释包膜材料用去离子水溶解,然后超声处理,得到纳米胶束水溶液;

将农药原药用有机溶剂溶解,溶解后加入到纳米胶束水溶液中,然后用去离子水透析,最后超声处理,即得。

6.根据权利要求4或5所述的纳米载药胶束的制备方法,其特征在于,超声处理时,用超声波仪超声处理5~10min,连续处理2~4次,每次间隔时长5min。

7.根据权利要求5所述的纳米载药胶束的制备方法,其特征在于,将农药原药溶解后加入到纳米胶束水溶液中时,以100-150r/min速率搅拌2~4h。

8.根据权利要求5所述的纳米载药胶束的制备方法,其特征在于,所述农药原药用有机溶剂配成质量浓度为2~10mg/mL的农药溶液,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、甲乙酮、丙酮、乙酸乙酯、乙醚中的一种或几种。

9.根据权利要求4或7所述的纳米载药胶束的制备方法,其特征在于,所述农药为多杀菌素、阿维菌素、百里香酚、氟吡菌酰胺、高效氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、噻虫胺、噻唑膦、吡虫啉、虫螨腈和氯虫苯甲酰胺中的至少一种。

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