[发明专利]农药控释包膜材料、纳米载药胶束及其制备方法有效
申请号: | 201910194751.4 | 申请日: | 2019-03-14 |
公开(公告)号: | CN109929057B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 周闯;李普旺;杨子明;董恩铭;焦静;何祖宇;王超;杨艳;李思东;陈煜;孔令学 | 申请(专利权)人: | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;A01N25/04;A01P7/02;A01P7/04;A01N43/22;A01N43/56;A01N43/36;A01N57/32;A01N51/00;A01N37/34;A01N53/08;A01N43/40;A01N43/90;A01N31/08 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 农药 控释 包膜 材料 纳米 胶束 及其 制备 方法 | ||
1.结构式如式(I)所示的农药控释包膜材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将壳聚糖配制成浓度为2.0~5.0mg/mL的壳聚糖乙酸水溶液;
(2)将活化剂、氨基酸、羧基化聚乙二醇单甲醚及缩合剂依次加入壳聚糖乙酸水溶液中,室温下反应,将反应产物用水透析,然后冷冻干燥即得;
所述氨基酸为N-乙酰-D-甲硫氨基酸、N-乙酰-D-苯丙氨酸、N-乙酰-L-亮氨酸、N-乙酰甘氨酸、N-乙酰-L-色氨酸中的至少一种;
所述活化剂为1-羟基-苯并三唑、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐、O-苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸中的至少一种;
所述缩合剂为1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺、二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺中的至少一种;
其中,a、b、c、n均为≥1的自然数;
R1、R2、R3分别为-H、-CH2-CH-(CH3)2、-CH2-C6H5、-CO-CH3、-CH2-C8NH6、-(CH2)2-S-CH3中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述活化剂的用量为壳聚糖乙酸水溶液总质量的1%~2%,所述缩合剂的用量为壳聚糖乙酸水溶液总质量的1%~2%,所述氨基酸与羧基化聚乙二醇单甲醚的摩尔比为1:2~5:2。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的粘均分子量为3.0×103~2.5×105、脱乙酰度≥90%。
4.纳米载药胶束的制备方法,其特征在于,步骤如下:
采用权利要求1所述的农药控释包膜材料的制备方法得到农药控释包膜材料;
以农药控释包膜材料为壁材,以农药为芯材,采用超声波自组装的方法,通过静电吸附作用使芯材包埋于壁材内,即得;所述壁材与芯材质量比为1:1~5:1。
5.根据权利要求4所述的纳米载药胶束的制备方法,其特征在于,步骤如下:
将农药控释包膜材料用去离子水溶解,然后超声处理,得到纳米胶束水溶液;
将农药原药用有机溶剂溶解,溶解后加入到纳米胶束水溶液中,然后用去离子水透析,最后超声处理,即得。
6.根据权利要求4或5所述的纳米载药胶束的制备方法,其特征在于,超声处理时,用超声波仪超声处理5~10min,连续处理2~4次,每次间隔时长5min。
7.根据权利要求5所述的纳米载药胶束的制备方法,其特征在于,将农药原药溶解后加入到纳米胶束水溶液中时,以100-150r/min速率搅拌2~4h。
8.根据权利要求5所述的纳米载药胶束的制备方法,其特征在于,所述农药原药用有机溶剂配成质量浓度为2~10mg/mL的农药溶液,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、甲乙酮、丙酮、乙酸乙酯、乙醚中的一种或几种。
9.根据权利要求4或7所述的纳米载药胶束的制备方法,其特征在于,所述农药为多杀菌素、阿维菌素、百里香酚、氟吡菌酰胺、高效氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、噻虫胺、噻唑膦、吡虫啉、虫螨腈和氯虫苯甲酰胺中的至少一种。
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