[发明专利]一种反式-4-N-Boc-氨基环己烷羧酸的制备方法有效
| 申请号： | 201910195152.4 | 申请日： | 2019-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN109824545B | 公开（公告）日： | 2021-02-26 |
| 发明（设计）人： | 李国伟;孙桂淦;杨霞;徐清雨 | 申请（专利权）人： | 泰州精英化成医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/24 |
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| 地址： | 225309 江苏省泰州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 反式 boc 氨基 环己烷 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种反式-4-N-Boc-氨基环己烷羧酸的制备方法，其特征在于，反应方程式为：
包括如下步骤：
第一步：还原胺化
将4-氧代环己烷羧酸三苯基甲酯和三苯基甲胺溶于有机溶剂中，在路易斯酸催化下还原胺化，重结晶得到反式-4-三苯基甲胺环己烷羧酸三苯基甲醇酯；
第二步：脱保护与氨基保护
将反式-4-三苯基甲胺环己烷羧酸三苯基甲酯溶于有机溶剂中，加入酸溶液反应，得到的反式-4-氨基环己烷羧酸盐酸盐；接着在碱性条件下与(Boc)2O反应得到反式-N-Boc-氨基环己烷羧酸；
第一步中，还原胺化试剂选自硼氢化钠、硫代硼氢化钠、三乙酰氧基硼氢化钠或氰基硼氢化钠；路易斯酸试剂选自氯化锌、四氯化钛或钛酸三异丙酯。
2.根据权利要求1所述反式-4-N-Boc-氨基环己烷羧酸的制备方法，其特征在于：第一步中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、醋酸或者其任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述反式-4-N-Boc-氨基环己烷羧酸的制备方法，其特征在于：第一步中，所述4-氧代环己烷羧酸三苯基甲酯与路易斯酸摩尔比为1:1.2-2.0；4-氧代环己烷羧酸三苯基甲酯与三苯基甲胺摩尔比为1:1.2-1.5。
4.根据权利要求1所述反式-4-N-Boc-氨基环己烷羧酸的制备方法，其特征在于：第一步中，4-氧代环己烷羧酸三苯基甲酯与还原胺化试剂摩尔比为1:1.0-2.0。
5.根据权利要求1所述反式-4-N-Boc-氨基环己烷羧酸的制备方法，其特征在于：第二步中，有机溶剂选自四氢呋喃或二氯甲烷。
6.根据权利要求1所述反式-4-N-Boc-氨基环己烷羧酸的制备方法，其特征在于：第二步脱保护时，酸选自盐酸或氢溴酸；第二步上保护时，碱选自三乙胺或吡啶。
7.根据权利要求1所述反式-4-N-Boc-氨基环己烷羧酸的制备方法，其特征在于：第二步中，碱为(Boc)2O用量的5.0-5.5当量。
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