[发明专利]一种高振实密度钛酸锂材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高振实密度钛酸锂材料的制备方法。其包括下述步骤：将锂源、钛源、硼源、水和分散剂的混合物砂磨，喷雾干燥后得前驱体，将前驱体煅烧即可；分散剂为丙烯酸‑2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸共聚物；混合物的固含量为30％‑50％。本发明的制备方法可只需经过一次砂磨、一次喷雾干燥和一次高温煅烧的过程，简单可控、低能耗、节能减排，经济效益好、易于大规模商业化生产。制得的钛酸锂材料振实密度高，首次放电克容量高。

技术领域

本发明涉及一种高振实密度钛酸锂材料的制备方法。

背景技术

钛酸锂材料的制备方法主要包括高温固相法和液相法，固相法是将锂源和钛源进行充分混合，在烧结炉中高温煅烧合成钛酸锂材料。与液相法相比，固相反应法具有原材料价格低廉、工艺要求简单、易于大规模生产、便于生产管理等特点。但是目前常用的固相法制备出的钛酸锂材料由于堆积密度小，造成电池能量密度低，限制了钛酸锂的应用，因此提高材料振实密度是钛酸锂材料主要研究方向之一。

中国专利申请CN104953107A公开了一种高振实密度钛酸锂负极材料的制备方法，包括如下步骤：原料混合-一次喷雾干燥-一次烧结-砂磨-二次喷雾干燥-二次烧结。中国专利申请CN106374085A公开了一种锂离子电池材料的制备方法，其包括下述步骤：原料混合-一次砂磨-一次喷雾干燥-一次烧结-二次砂磨-二次喷雾干燥-二次烧结的工艺。上述两个工艺步骤繁琐、复杂，涉及两次混料、两次喷雾干燥、两次烧结，能耗大、周期长，不利于大规模商业化推广。中国专利申请CN103682292A公开了一种高振实密度的钛酸锂材料的制备方法，包括下述步骤：原料混合-砂磨-烘干-预烧-高温烧结。该工艺相比较前两个工艺虽然已简化，但仍然涉及两次烧结，且溶剂为甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂，使得商业化推广经济性差。如何采用更为简单的工艺制备振实密度高、克容量高的钛酸锂材料是亟待解决的问题。

发明内容

本发明实际解决的技术问题是克服了现有技术中钛酸锂材料制备过程中工艺复杂繁琐、能耗大、周期长、不利于大规模商业化生产，以及采用有机溶剂，环境不友好的缺陷，提供了一种高振实密度钛酸锂材料的制备方法。本发明的制备方法可只需经过一次砂磨、一次喷雾干燥和一次高温煅烧的过程，简单可控、低能耗、节能减排，经济效益好、易于大规模商业化生产。制得的钛酸锂材料振实密度高，首次放电克容量高。

本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。

本发明提供了一种高振实密度钛酸锂材料的制备方法，其包括下述步骤：

将锂源、钛源、硼源、水和分散剂的混合物砂磨，喷雾干燥后得前驱体，将所述前驱体煅烧即可；

其中，所述分散剂为丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物(AA-AMPS)；所述混合物的固含量为30％-50％。

本发明中，所述锂源可为钛酸锂材料领域常用的锂源，优选碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂和醋酸锂中的一种或多种。

本发明中，所述钛源可为钛酸锂材料领域常用的钛源，一般为锐钛矿型二氧化钛、金红石型二氧化钛或无定型二氧化钛，优选锐钛矿型二氧化钛。

本发明中，所述硼源可为钛酸锂材料领域常用的硼源，优选三氧化二硼。

本发明中，锂原子、钛原子、硼原子的摩尔质量比可为本领域常规，优选(0.8-0.85)：1：(0.002-0.05)，更优选0.83:1:0.015。

本发明中，所述水的用量可根据所述混合物的固含量通过本领域常规方法计算获得。根据本领域常识可知，当分散剂为液体时，固含量＝(锂源+钛源+硼源)/(锂源+钛源+硼源+水+分散剂)，当分散剂为固体时，固含量＝(锂源+钛源+硼源+分散剂)/(锂源+钛源+硼源+水+分散剂)。所述水一般为去离子水。

本发明中，所述固含量优选35～50％，更优选40～50％。