[发明专利]反应型阻燃剂硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种反应型阻燃剂硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在反应容器中加入有机溶剂和三羟甲基硫化磷，滴加等摩尔的二甲基二氯硅烷，滴加过程控制温度不超过40℃，滴完后，1h升温到70℃，保温反应5h，然后升温到120‑140℃，保温反应6‑8h，经纯化处理，得反应型阻燃剂硫代膦酰杂环状硅酸酯。本发明化合物含磷、硅、硫三种阻燃元素，协同作用阻燃成炭性能优良，适合用作不饱和树脂、聚乙烯醇、环氧树脂等的阻燃剂；用于聚氨酯为添加反应型阻燃剂；也可作为有机合成中间体。并且制备方法为一步反应，工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种反应型阻燃剂硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物及其制备方法，具体涉及一种反应型阻燃剂1，1-二甲基-1-硅杂-2，6-二氧杂-4-硫基-4-膦杂-4-羟甲基环己烷化合物及其制备方法，该化合物适合用作不饱和树脂、聚乙烯醇、环氧树脂等的阻燃剂；用于聚氨酯为添加反应型阻燃剂；也可作为有机合成中间体。

背景技术

目前有机合成材料已经广泛应用于建筑、电子电器和交通等领域，但其易燃性会给人们的生命财产造成很严重的威胁。可燃有机合成材料已是城市火灾和建筑火灾的主要火源之一，人们总渴望采用阻燃性材料以防止或降低其引燃火灾带来的灾难，因而阻燃材料得到了迅速发展。

所用阻燃剂有添加型阻燃剂和反应型阻燃剂两种，由于添加型阻燃剂与聚合物基体之间存在着或多或少的不相容性，在加工过程中会伴随逸出、分解等现象而影响材料的性能。而反应型阻燃剂是通过共聚或接枝的方式将阻燃元素直接引入聚合物主链或侧链中，不仅能达到提高阻燃的效果，还能够克服添加型阻燃剂从聚合物表面迁移或挥发的缺点，对聚合物的理化性能影响较小，具有较好的开发前景。

本发明公开了反应型阻燃剂硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物及其制备方法，该化合物是一种带有活性羟基的反应型有机硅、膦、硫三元素协同阻燃剂，其具有优异的阻燃和机械性能，且稳定性好，与高分子材料有较好的相容性，应用范围广；同时，该结构中含有的活性羟基官能团，能作为反应型阻燃剂制备本体阻燃材料；本发明反应为一步法，工艺简单，设备投资少，成本低，有广阔的市场应用和开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种反应型阻燃剂硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物，其阻燃效能高，应用范围广，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种反应型阻燃剂硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种反应型阻燃剂硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物的制备方法，其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，且原料易得，该方法为：

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气保护下，加入有机溶剂和三羟甲基硫化磷，20℃下，滴加等摩尔的二甲基二氯硅烷，滴加过程控制温度不超过40℃，滴完后，1h升温到70℃，保温反应5h，然后升温到120-150℃，保温反应6-8h，减压蒸馏出有机溶剂及少量低沸点物，降温到30℃，加入产物理论质量克数2倍体积毫升数的水，滴加5％的碳酸钠溶液，调整体系pH值至7，静置，分层，取下层无色透明黏稠液体，得反应型阻燃剂硫代膦酰杂环状硅酸酯。

如上所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、四氯乙烷或二甲亚砜，其用量体积毫升数为三羟甲基硫化膦质量克数的6-8倍。

本发明反应型阻燃剂硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物为无色粘性液体，产品收率为92.5％-95.3％，密度(25℃)：1.470g/cm³，闪点(开口)：225℃。其适合用作不饱和树脂、聚乙烯醇、环氧树脂等的阻燃剂，用于聚氨酯为添加反应型阻燃剂，也可作为有机合成中间体，该反应型阻燃剂硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物的合成工艺原理如下式所示：