[发明专利]阻燃剂三甲基（硫代膦酰硅杂环甲氧基）硅烷化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201910195471.5 | 申请日： | 2019-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN109880165A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 仲柿成;王世杰;王彦林 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C08K5/549 | 分类号： | C08K5/549;C08L63/00;C07F9/6596 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃剂 硅酸 二甲基 硅杂环 环状酯 甲氧基 硫化膦 三甲基 羟甲基 硫代 制备 三甲基氯硅烷 硅烷化合物 环氧树脂 聚氯乙烯 本发明化合物 不饱和树脂 粘稠状液体 保温反应 纯化处理 聚乙烯醇 完全溶解 有机溶剂 反应器 成炭剂 聚氨酯 摩尔比 硅烷 磷硅 无卤 阻燃 协同 应用 | ||
【权利要求书】：
1.一种阻燃剂三甲基(硫代膦酰硅杂环甲氧基)硅烷化合物及其制备方法，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
2.根据权利要求1所述阻燃剂三甲基(硫代膦酰硅杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器，温度计和高效回流冷凝器，并在冷凝器上口装有氯化氢吸收装置的反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，20℃下，加入二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯和有机溶剂，待二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯完全溶解后，再加入三甲基氯硅烷，控制二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯与三甲基氯硅烷的摩尔比在1∶1-1∶2.5，升温到60℃保温，反应9-14h，减压蒸馏除去溶剂，得浑浊的粘性液体；再将粗产物倒入到产品理论质量克数3倍体积毫升数的冰水中快速搅拌30min，静置，取下层无色粘稠状液体得阻燃剂三甲基(硫代膦硅杂环甲氧基)硅烷；
如上所述的二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯为1，1-二甲基-1-硅杂-2，6-二氧杂-4-硫基-4-膦杂-4-羟甲基环己烷，其化学结构式如下：
3.根据权利要求2所述阻燃剂三甲基(硫代膦酰硅杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法，其特征在于：如上所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六环、二甲基甲酰胺、四氢呋喃或氯仿，其有机溶剂的体积毫升数是二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯质量克数的10～13倍。
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