[发明专利]阻燃成炭剂四(膦酰杂环状硅酸酯甲氧基)硅烷化合物及其制备方法在审
申请号: | 201910195495.0 | 申请日: | 2019-03-04 |
公开(公告)号: | CN109824732A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 王彦林;王世杰;王天畅 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
主分类号: | C07F9/6596 | 分类号: | C07F9/6596;C08K5/549;C08L63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 成炭剂 阻燃 硅酸酯 甲氧基 制备 三羟甲基氧化膦 硅酸 硅烷化合物 四氯化硅 二甲基 环状酯 滴加 环氧树脂 聚氯乙烯 氯化氢吸收装置 本发明化合物 不饱和树脂 保温反应 纯化处理 聚乙烯醇 有机溶剂 反应器 聚氨酯 摩尔比 聚酯 硅烷 可用 磷硅 无卤 协同 | ||
1.一种阻燃成炭剂四(膦酰杂环状硅酸酯甲氧基)硅烷化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述的阻燃成炭剂四(膦酰杂环状硅酸酯甲氧基)硅烷化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
在装有搅拌器,温度计和高效回流冷凝器,并在冷凝器上口装有氯化氢吸收装置的反应器中,用氮气置换掉反应器内的空气,加入二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯和有机溶剂,待二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯溶解分散均匀后,再滴加四氯化硅,控制四氯化硅与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯的摩尔比在1∶4-1∶4.7,滴加温度不超过50℃,滴完升温到80-150℃,保温反应7-12h,减压蒸馏除去溶剂,得浑浊的粘性液体,冷却,再将粗产物倒入到产品理论质量克数3倍体积毫升数的冰水中,快速搅拌30min,静置,取下层无色粘稠状液体得产物阻燃成炭剂四(膦酰杂环状硅酸酯甲氧基)硅烷;
如上所述的二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯为1,1-二甲基-1-硅杂-2,6-二氧杂-4-氧基-4-膦杂-4-羟甲基环己烷,其化学结构式如下:
3.根据权利要求2所述的阻燃成炭剂四(膦酰杂环状硅酸酯甲氧基)硅烷化合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六环、二甲亚砜、四氯乙烷、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚或苯甲醚,其有机溶剂的体积毫升数是二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯质量克数的2.5~3倍。
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