[发明专利]一种测定锌电解液中铜钴镍铁含量的测试体系优化方法

说明书

本发明提出一种同时测定锌电解液中铜钴镍铁含量的测试体系优化方法。步骤为：先对显色剂用量进行优化，然后考察有无增敏剂及温度变化对四种痕量离子的稳定性和灵敏度的影响，确定最佳反应温度及增敏剂的用量，接着根据Fe³⁺和Fe²⁺的重合度指标，确定可用波段范围，最后根据铜钴镍铁的吸光度的线性及加和性确实该测试体系优化方法的可行性。在该优化后的测试体系下，设计并完成校正集和验证集的建模实验，用校正集建立偏最小二乘回归模型，验证集用来预测待测锌电解溶液的痕量金属离子浓度。该测试体系有宽线性度、低检测限、选择性好和高灵敏度，不需要对锌电解液进行预分离，易实现自动化，适用于锌电解液中多种痕量重金属离子的同时检测。

技术领域

本发明涉及一种同时检测锌电解液中铜钴镍铁含量的测试体系优化方法。

背景技术

锌主要是通过湿法冶金工艺从锌精矿提炼得到。目前迫切需要使用现代化的检测手段对锌液中的杂质金属离子浓度进行快速检测以便实时调控锌粉添加量，降低企业成本，加强产品品质以增强国内锌冶炼企业的国际竞争力。

湿法炼锌料液中的主金属离子Zn²⁺(基体成分ZnSO₄)与痕量杂质金属离子Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Fe³⁺呈高浓度比，浓度差为十万倍。多重金属离子共存时，基体离子由于浓度过高，在线检测产生非线性现象，造成对谱峰邻近的杂质离子的非线性干扰和信号掩蔽，并且由于化学特性相似，各离子特征点位置相近，存在严重的谱信号重叠现象。非线性、信号掩蔽、信号重叠现象，给高浓度比锌液中多重金属离子的同时在线快速分析检测带来了极大的挑战。

并且这些杂质离子对后续电解过程极为有害，因此准确检测这些杂质离子浓度尤为重要，但在高锌背景下检测这些痕量离子又非常困难，因此，本专利提出了一种同时检测锌电解液中铜钴镍铁含量的测试体系优化方法，以实现痕量杂质离子的在线检测。

发明内容

本发明的目的是克服现有的技术不足，提供一种简单快捷的利用紫外可见光谱技术同时测定锌电解液中多种痕量金属离子的方法。

本发明通过以下方案来实现：

本发明实验设计思路是：首先确定显色剂(如亚硝基R盐)的用量的选择，以蒸馏水做参比，根据显色剂(如亚硝基R盐)的紫外可见吸收光谱强度与用量的关系，确定显色剂(如亚硝基R盐)的初步优化用量范围；然后考察有无增敏增稳剂(如CTMAB(十六烷基三甲基溴化铵))及温度变化对四种痕量离子的稳定性和灵敏度的影响，确定最佳反应温度及增敏增稳剂(如CTMAB(十六烷基三甲基溴化铵))的用量，接着根据Fe(III)和Fe(II)的重合度指标，以及锌电解液中Zn(II)与显色剂(如亚硝基R盐)络合显色使吸收峰向红波方向移动后的无噪声波长范围，确定可用波段范围，最后根据铜钴镍铁的吸光度的线性及加和性确实该测试体系优化方法的可行性。在该优化后的测试体系下，设计并完成校正集和验证集的建模实验，用校正集建立偏最小二乘回归模型，验证集用来预测待测锌电解溶液的痕量金属离子浓度。

本发明一种同时测定锌电解液中铜钴镍铁含量的测试体系优化方法，包括下述步骤：

步骤一 显色剂用量的选择

配置溶液A，所述溶液A由pH缓冲剂、显色剂组成；所述溶液A的pH值等于湿法炼锌料液的pH值；

以蒸馏水为空白参比；

采用紫外可见分光光度计对蒸馏水和溶液A进行紫外可见吸收光谱强度的测试；根据测试结果，以参比为蒸馏水，以溶液A的最大吸光度小于2.5为判标准，得到显色剂在溶液A中初步优选浓度范围；测试时，光源的波长为200-800nm；

步骤二 判定是否要加入增敏剂以及选择合适的测量温度范围