[发明专利]一种用于微藻收获的阳离子糯米淀粉絮凝剂及其制备方法和应用

说明书

一种用于微藻收获的阳离子糯米淀粉絮凝剂的制备方法：将3g重量份的糯米淀粉与1.2～1.8g重量份的NaCl混合，放入1.2～6g重量份浓度为0.1～0.3wt％的冰态氢氧化钾溶液，室温搅拌5～20分钟；加入1～2重量份GTA，室温搅拌0.75～1.25小时，20～60℃水浴震荡1～3小时；加入0.09～0.15重量份的己二酸，室温搅拌15～40分钟，然后于20～25℃水浴震荡60～100分钟；然后加入3～15重量份的乙醇使产品沉淀，抽滤，洗涤，干燥。该方法制备的交联阳离子糯米淀粉絮凝剂采收率可达到100％，且制备方法工艺简单，反应时间较短，反应效率高，无环境污染。

技术领域

本发明涉及用于微藻收获的阳离子糯米淀粉絮凝剂及其制备方法，属于絮凝剂和微藻采收技术领域。

背景技术

微藻是自然界广泛存在的一类微生物，是生物质能源、生物基化学品等的重要原料来源，近些年来一直是人们关注的热点。在微藻利用过程中，微藻收获是关键的处理步骤。因微藻藻体粒径较小，使用常规的固液分离手段往往费时费力，增加微藻藻体回收成本。目前收集微藻的方法有：离心法、冷冻干燥法，絮凝剂法等等。离心法和冷冻干燥法都比较消耗能量，相对而言耗能大。因此性能优良的絮凝剂可以更高效地收集微藻，给后续的工作提供了极大的方便。近些年文献报道中常使用交联阳离子淀粉(如：交联阳离子玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉等)作为絮凝剂。淀粉是一种人们运用广泛且资源丰富的资源物质，选用淀粉作为原料，可以降低成本。现有文献显示，使用玉米淀粉和马铃薯淀粉为原料的絮凝剂最为常见，但因其絮凝效果不理想，限制其应用范围。

淀粉是一种高聚糖物质，淀粉分子在植物中是以白色固体淀粉粒的形式存在，淀粉粒是淀粉分子的聚集体，它由直链淀粉、支链淀粉和中间型多糖构成。糯米淀粉的直链淀粉结构相对较少，大部分是中间级和支链淀粉构成。糯米支链淀粉的重均分子量为8.96×10⁷g/mol～7.96×10⁹g/mol。

阳离子淀粉是淀粉与胺类化合物反应产生的，其中的氨基与淀粉分子中不同位置的羟基发生醚化反应，使淀粉分子带有叔氨基或季铵基，是一种醚衍生物，其分子取代后携带具有正电荷的氮原子，使之具有普通淀粉分子不具备的性质，阳离子淀粉分子中的正电荷能与携带负电荷的物质中和，呈现吸附带负电荷物质的现象，称为阳离子淀粉。

淀粉与具有两个或多个官能团的化学试剂起反应，不同淀粉分子的羟基间形成醚化或酯化键而交联起来，所得的衍生物称为交联淀粉。变性淀粉里最重要的一种变性就是交联淀粉。所谓淀粉的衍生物就是运用交联剂与淀粉交联的手段进行交联反应，使得两个或以上的淀粉分子之间进行的架桥。淀粉的粘度并不是很高，但是交联之后的淀粉的粘度要比之前的淀粉粘度偏高。

目前研制开发的交联阳离子淀粉作为絮凝剂进行微藻采收时，存在采收率较低的问题。因此，亟需优化交联阳离子淀粉的制备工艺和采收工艺，从而达到高效分离、收获的目的。

发明内容

针对现有技术的上述问题，本发明提供一种能提高微藻采收效率的交联改性阳离子糯米淀粉絮凝剂及其制备方法。

为实现上述目的，本发明包括如下技术方案：

一种用于微藻收获的阳离子糯米淀粉絮凝剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

I.将3重量份的糯米淀粉与1.2～1.8重量份的NaCl混合均匀，放入1.2～6重量份浓度为0.1～0.3wt％的冰态氢氧化钾溶液或冰态氢氧化钠溶液中，室温搅拌5～20分钟；加入1～2重量份N-环氧丙基三甲基氯化铵，室温搅拌0.75～1.25小时，40～60℃水浴震荡1～3小时；

II.向步骤I获得的混合物中加入0.06～0.15重量份的己二酸，室温搅拌15～40分钟，然后于20～25℃水浴震荡60～100分钟；

III.向步骤II获得的混合物中加入含10～20wt％乙酸的乙醇，浸泡15～30分钟，抽滤，洗涤，干燥，即得阳离子淀粉絮凝剂。