[发明专利]一种可逆加成断裂链转移试剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种可逆加成断裂链转移试剂，其特征在于，所述可逆加成断裂链转移试剂为2-(苯甲基三硫代碳酸酯基)丙酸，其结构式为其制备方法包括如下步骤：

1)取氢氧化钾溶于水中，20分钟之内缓慢加入2-巯基丙酸；然后再逐滴加入二硫化碳得橙黄色溶液，搅拌反应3-7小时；

2)向步骤1)所得溶液中加入溴化苄，然后将反应物加热回流10-14小时，待冷却至室温后，将粗产物与二氯甲烷混合并加入浓盐酸进行分液，有机层呈黄色，收集有机相；

3)将有机相分别用饱和食盐水和纯净水清洗，用无水硫酸镁进行干燥，得2-(苯甲基三硫代碳酸酯基)丙酸，即可逆加成断裂链转移剂；

所述工艺步骤如下：取13.0g氢氧化钾溶于125g水中，20分钟之内缓慢加入10mL2-巯基丙酸，逐滴加入15mL二硫化碳后得到橙黄色溶液，搅拌5h后加入19.8g溴化苄，用三颈烧瓶加热回流12h后冷却至室温，待反应物冷却后，将粗产物倒入500mL分液漏斗中与150mL二氯甲烷混合并加入25mL浓盐酸酸化直到有机层呈黄色，水层用氯仿洗两次后将有机相合并，有机相先后用100mL饱和食盐水和100mL纯净水分别洗一次和两次，再用无水硫酸镁干燥即得2-(苯甲基三硫代碳酸酯基)丙酸。

2.根据权利要求1所述的一种可逆加成断裂链转移剂，其特征在于，可逆加成断裂链转移剂在制备聚丙烯酰胺凝胶分散体中的应用，包括如下工艺：

1)向反应器中加入二甲亚砜作为溶剂，再加入丙烯酰胺作为单体，加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，加入2-(苯甲基三硫代碳酸酯基)丙酸作为链转移剂，加入过硫酸铵作为引发剂；待反应物完全溶解；

2)将反应器中冲入氮气除氧并密封，然后将反应器在40-80℃温度条件下反应，反应完成后，立即取出浸入冰水浴冷却至室温，得聚丙烯酰胺凝胶分散体。

3.根据权利要求2所述一种可逆加成断裂链转移剂，其特征在于，步骤1)所述单体、交联剂、链转移剂加入的摩尔比为74-91:5-20:4-6。

4.根据权利要求3所述一种可逆加成断裂链转移剂，其特征在于，步骤2)所述温度条件为50-70℃。

5.根据权利要求4所述一种可逆加成断裂链转移剂，其特征在于，控制步骤1)所述反应物的固含量为6％-9％。