[发明专利]一种功能型聚酰亚胺复合薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种功能型聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：

（1）球磨包覆改性滑石粉的方法：

先将0.16-0.18份滑石粉置于60-65℃真空干燥箱中干燥10-12h，再将其放入球磨罐中预研磨55-65min，加入0.03-0.04份改性剂处理的纳米钛白粉和10-20份无水乙醇，继续球磨1-2h，取出、烘干得球磨包覆改性的滑石粉；

（2）改性中空玻璃微球的方法：

向5-10份预处理中空玻璃微球中加入30-40份水和40-50份乙醇的混合溶液，再加入0.05-0.1份硅烷偶联剂KH550，在80-85℃水浴中搅拌反应50-60min后，边清洗边抽滤，放入60-65℃烘箱中干燥5-6h，得改性中空玻璃微球；

（3）制备功能型聚酰亚胺复合薄膜的方法：

将80-90份聚酰胺酸和0.16-0.18份表面改性处理的碳纤维、4-8份改性麦饭石颗粒、（1）中所得球磨包覆改性的滑石粉、（2）中所得改性中空玻璃微球混合，搅拌2-3h均匀，将混合溶液在玻璃片上用玻璃棒涂膜，静置20-30min流平后，在100-105℃烘箱中烘50-60min，将复合薄膜转移至真空气氛箱式电炉中，升温至300-310℃并保温5-10min热酰亚胺化，制得功能型聚酰亚胺复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种功能型聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中改性剂处理纳米钛白粉的方法：

先将0.03-0.04份纳米钛白粉置于60-65℃真空干燥箱中干燥10-12h，再将其放入到1-1.5份无水乙醇和0.45-0.6份水的混合溶液中，超声分散20-30min，加入0.003-0.004份改性剂，在50-55℃下超声反应50-60min后，抽滤、离心，在60-65℃下干燥10-12h，得到改性剂处理的纳米钛白粉；

其中，改性剂为钛酸酯偶联剂NDZ201或硅烷偶联剂KH550。

3.根据权利要求1所述的一种功能型聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中预处理中空玻璃微球的方法：

向5-10份中空玻璃微球中1:30加入浓度为0.3mol/L的氢氧化钾溶液，在80-85℃下回流搅拌1-2h后，水洗至中性，减压抽滤，在100-105℃下干燥10-12h得到预处理中空玻璃微球。

4.根据权利要求1所述的一种功能型聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中表面改性处理碳纤维的方法：

先将0.16-0.18份碳纤维在丙酮溶液中清洗，再用无水乙醇冲洗干净，在常温烘箱中烘干，然后浸入pH为5、质量浓度为0.3%的稀土三氯化镧溶液中，浸泡处理1-2h后，在120-125℃真空烘箱中烘干，得到表面改性处理的碳纤维。

5.根据权利要求1所述的一种功能型聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中改性麦饭石颗粒的方法：

将0.5-1份硅烷偶联剂KH550滴加到18-36份无水乙醇和2-4份去离子水溶液中，在70-75℃下加热搅拌，调节pH为4进行水解，加入4-8份麦饭石颗粒，在85-90℃下搅拌反应20-30min，过滤、清洗、烘干得改性麦饭石颗粒。