[发明专利]环保级氧化锌的制备方法

权利要求书

1.一种制备环保级氧化锌的方法，其特征在于，包括：

a.次氧化锌与稍过量(按次氧化锌中氧化锌量计)一定浓度的有机酸混合，加热反应一定时间后，采用离心的方式热分离固液，浸出渣主要为富集氧化铅，可用于炼铅，浸出液后续除杂；

b.浸出液中加入一定量的还原锌粉加热反应一定时间，还原置换脱铅镉铜，离心热分离固液，得到脱铅液；

c.脱铅液中加入一定量的某种强氧化剂加热反应一定时间，氧化沉淀铁锰，精滤热分离固液，得到除杂净化有机酸锌液；

d.净化有机酸锌液中加入不过量的有机强酸溶液，常温反应一定时间，生成有机强酸锌沉淀，离心分离固液，有机酸得以再生；

e.提锌母液采用减压浓缩-水蒸汽冷凝的方式，回收配制有机强酸溶液所需水量，提浓有机酸液循环用于次氧化锌的浸出；

f.粗有机强酸锌经浆化洗涤和原位洗涤后，采用动态干燥的方式，获得精制有机强酸锌前驱体；

g.前驱体采用动态煅烧的方式，高温下煅烧一定时间，获得环保级氧化锌。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述环保级氧化锌指主含量不低于99.70％、包括Pb、Cd、Cu、Fe、Mn五个有色金属杂质指标，总和不超过100ppm，其中个别关键杂质指标(如Pb)不超过50ppm；所述次氧化锌指炼钢厂高炉灰经高温碳还原-锌蒸汽氧化所得低含量氧化锌，ZnO含量介于50～80％，主要杂质铅含量(以氧化铅计)介于10～15％，其它杂质铁、锰、铜、镉合计不超过2％。

3.根据权利要求1～2任一项所述方法，其特征在于，所述有机酸指丙酸、丙烯酸、正丁酸、乙酸中的一种或几种混合酸，所述有机强酸包括丙二酸、丁二酸、酒石酸、乙二酸、柠檬酸、苹果酸中的一种或几种混合酸。

4.根据权利要求1～3任一项所述方法，其特征在于，步骤a中次氧化锌有机酸浸出温度为40～90℃，浸出时间为0.5～3h，有机酸浓度10～35％，次氧化锌与有机酸的质量比为1:0.8～1:1.4。

5.根据权利要求1～4任一项所述方法，其特征在于，步骤b中还原锌粉加入量与原料次氧化锌的质量比为0.005:1～0.025:1，还原反应温度40～80℃，还原时间1～4h。

6.根据权利要求1～5任一项所述方法，其特征在于，步骤c中所述强氧化剂包括高氯酸钾、次氯酸钠、高锰酸钾、双氧水、过氧化钠、过硫酸钠中的一种或几种混合氧化剂，氧化反应温度60～90℃、氧化时间1～3h，氧化剂加入量与原料次氧化锌的质量比为0.03:1～0.10:1。

7.根据权利要求1～6任一项所述方法，其特征在于，步骤d中有机强酸加入量为理论量的95～99％(理论量依据净化有机酸锌液中总锌量与有机强酸的理论摩尔比计算所得)，沉淀反应温度20～40℃、反应时间0.6～2.5h。

8.根据权利要求1～7任一项所述方法，其特征在于，步骤e中为了保持全流程水平衡，对再生有机酸液采用减压浓缩-水蒸汽冷凝的方式回收用于配制有机强酸溶液的水，减压浓缩温度70～100℃，真空度-0.04～-0.08MPa，减压浓缩终点依据配制有机强酸溶液所需水量而定。

9.根据权利要求1～8任一项所述方法，其特征在于，步骤f中浆化洗涤所用水量与粗有机强酸锌质量比为6:1～12:1，洗涤时间1～4h，原位洗涤终点依据是有机强酸锌中游离酸含量不超过0.5％；干燥采用盘式干燥、滚筒干燥、高效沸腾干燥等方式，干燥温度70～100℃，干燥时间2～5h，为了保证产品品质，干燥机内壁采用表面高度抛光防腐材料，如316L、321不锈钢材料。

10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，步骤g中前驱体煅烧温度为500～800℃，煅烧时间为3～8h，为了保证产品品质，煅烧设备物料接触部分采用蒙乃尔合金、哈氏合金或钛材内衬，煅烧设备采用沸腾炉、循环流化床、回转窑等设备型式。