[发明专利]一种Apabetalone水合物晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 201910196242.5 | 申请日： | 2019-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN109897009B | 公开（公告）日： | 2022-06-28 |
| 发明（设计）人： | 龚俊波;刘裕;黄嘉骏;吴送姑;张旭;侯宝红;汤伟伟;尹秋响 | 申请（专利权）人： | 深圳晶泰科技有限公司;天津大学 |
| 主分类号： | C07D239/91 | 分类号： | C07D239/91 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 李素兰 |
| 地址： | 518109 广东省深圳市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 apabetalone 水合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种Apabetalone水合物晶型，其特征在于以2θ表示的X-射线粉末衍射图谱在7.4±0.1、9.2±0.1、11.3±0.1、13.0±0.1、13.5±0.1、17.1±0.1、18.2±0.1、18.6±0.1、19.4±0.1、19.7±0.1、21.3±0.1、21.6±0.1、23.0±0.1、23.9±0.1、25.3±0.1、25.9±0.1、26.3±0.1度处有特征峰。
2.如权利要求1所述的晶型，其特征是Apabetalone水合物在75±5℃处开始失重，失重4.635％。
3.如权利要求1所述的晶型，其特征是Apabetalone水合物的差式扫描量热DSC图谱在76±2℃、221±2℃各有一特征吸热峰。
4.如权利要求1所述的晶型，其特征是所述的Apabetalone水合物晶型命名为晶型H。
5.权利要求1的Apabetalone水合物晶型的制备方法，其特征是采用两步恒温悬浮转晶法，步骤如下：
(1)将Apabetalone原料加入到1,4-二氧六环中悬浮转晶，Apabetalone的加入量为0.03-0.05g/ml溶剂，恒温悬浮转晶温度为20-50℃，悬浮12-24h，生成白色固体，过滤产物，干燥得到Apabetalone的1,4-二氧六环溶剂化合物；
(2)将步骤(1)溶剂化合物加入到水中，继续恒温悬浮,加入量为0.03-0.05g/ml水，悬浮温度为20-50℃，经过滤、干燥得到白色晶体，即为Apabetalone水合物。
6.如权利要求5所述的方法，其特征是所述步骤(1)或(2)的干燥条件是温度在25-40℃，常压条件下干燥6h-24h。
7.如权利要求5所述的方法，其特征是所述步骤(2)中，在20-35℃悬浮时，悬浮时间为72-96h,在36-50℃悬浮时，悬浮时间为24-96h。
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