[发明专利]一种微塑料高效分离装置及方法有效
申请号: | 201910196558.4 | 申请日: | 2019-03-15 |
公开(公告)号: | CN109986720B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 牛丽华;李源源;李轶;张弛;赵瑞琪;郭运通 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | B29B17/02 | 分类号: | B29B17/02 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 祁文彦 |
地址: | 210019 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 塑料 高效 分离 装置 方法 | ||
1.一种采用微塑料高效分离装置的高效分离方法,该分离装置包括洗脱柱体(5),洗脱柱体(5)的上、下端均为敞口,洗脱柱体(5)的上端为样品进口(1),洗脱柱体(5)的下端连接分流管(11),洗脱柱体(5)与分流管(11)之间通过法兰(6)连接不锈钢网筛二(7),分流管(11)的下端连接进水管(12),进水管(12)通过水泵(15)与总进水管(16)连通,总进水管(16)与洗脱液连通,分流管(11)与水泵(15)之间的进水管(12)上依次连接有三号阀门(13)和流量计(14);靠近样品进口(1)的洗脱柱体(5)上设置有微塑料出口(4),微塑料出口(4)处连接出水管,出水管经过一号阀门(2)和不锈钢网筛一(3),连接至液体收集装置(10);其特征在于:微塑料高效分离方法如下:
步骤一,先将泥样进行湿筛;将样品依次通过不同孔径的筛子进行初分级,将样品按照尺寸大小分成五组,0-0.2mm的为一组,0.2-0.3mm的为一组,0.3-0.6mm的为一组,0.6-1mm的为一组,1-5mm的为一组;并初步判断每组微塑料样品的类型;
步骤二,对上述分组后的样品依次进行分组洗脱;将样品通过样品进口放入洗脱柱体中,注意确保洗脱柱体下端的不锈钢网筛二的孔径小于样品尺寸,然后关闭二号阀门,打开分流管下端的三号阀门和水泵,将水泵所连的总进水管插入对应密度的洗脱液中,先控制流速使洗脱液慢慢地进入洗脱柱体中,等到洗脱液内注满至洗脱柱体三分之二时加大流速,使流速高于样品完全混合所需要的流量,等到样品几乎完全混合后,依次关闭分流管下端的三号阀门和水泵,让洗脱柱体内的样品沉淀5-10分钟;在沉淀的过程中,向洗脱柱体内的水面喷洒去离子水以打破水面张力,从而使密集的微塑料颗粒漂浮起来,并且用玻璃棒搅动水面三次;
步骤三,沉淀过后,根据所投放样品的尺寸,依次打开分流管下端的三号阀门和水泵,通过控制三号阀门采用对应的洗脱流速进行洗脱,使得微塑料上浮,非目标分离物不会被水流冲入上层水柱;洗脱10分钟,在洗脱过程中需要每间隔几分钟搅拌,防止样品沉积;洗脱完成后降低流速使洗脱液缓慢流入洗脱柱体,至将上浮的微塑料从微塑料排出口完全排出,排出至出水管的微塑料通过不锈钢网筛一的过滤。
2.根据权利要求1所述的一种采用微塑料高效分离装置的高效分离方法,其特征在于,不锈钢网筛一的孔径范围为50-80μm。
3.根据权利要求2所述的一种采用微塑料高效分离装置的高效分离方法,其特征在于,不锈钢网筛二的孔径范围为10-37μm。
4.根据权利要求1所述的一种采用微塑料高效分离装置的高效分离方法,其特征在于,洗脱柱体和分流管均为玻璃管。
5.根据权利要求1所述的一种采用微塑料高效分离装置的高效分离方法,其特征在于,液体收集装置(10)上连接有洗涤剂出水管(8),洗涤剂出水管(8)另一端连通至分流管(11),洗涤剂出水管(8)上设置有二号阀门(9)。
6.根据权利要求1所述的一种采用微塑料高效分离装置的高效分离方法,其特征在于,步骤二中,对含有聚乙烯和聚丙烯的样品采用1.2g/cm3的NaCl盐溶液或1.6g/cm3的NaI盐溶液作为洗脱液;对含有聚氨酯和聚氯乙烯的样品采用1.6g/cm3的NaI盐溶液作为洗脱液。
7.根据权利要求6所述的一种采用微塑料高效分离装置的高效分离方法,其特征在于,步骤三中,不同尺寸的样品对应的洗脱流速,参照表1:
表1
8.根据权利要求1所述的一种采用微塑料高效分离装置的高效分离方法,其特征在于,步骤三后还包括:打开分流管下端的三号阀门和水泵,用较大的流速冲洗洗脱柱体,流速不能过大到从样品进口喷出,关闭分流管下端的三号阀门和水泵,同时打开二号阀门使洗涤剂流出,重复上述操作,直到洗脱柱体被洗干净即可。
9.根据权利要求1或8所述的一种采用微塑料高效分离装置的高效分离方法,其特征在于,
步骤三后还包括:将被不锈钢网筛一捕获到的微塑料粒子转移到玻璃纤维的过滤器上,用去离子水进行彻底地清洗,洗净后的过滤器放置在干净的玻璃培养皿中,在室温下干燥;
向上述得到的干燥的过滤器中加入1ml溶于1mg/ml氯仿的尼罗红进行染色,染色后盖上玻璃盖,在通风橱里室温干燥48小时;干燥后将过滤器放在紫外光下,微塑料颗粒被染色后会在紫外光照射下呈现出红色可见荧光,实现对塑料进行识别和计数。
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