[发明专利]一种用于分离总神经节苷脂的疏水色谱填料及其制备方法在审
申请号: | 201910196931.6 | 申请日: | 2019-03-15 |
公开(公告)号: | CN110075817A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 孙国威;阮必武;穆宁 | 申请(专利权)人: | 无锡加莱克色谱科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/285 | 分类号: | B01J20/285;C08J9/28;C08F220/18;C08F222/14 |
代理公司: | 无锡大扬专利事务所(普通合伙) 32248 | 代理人: | 郭晟杰 |
地址: | 214092 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水色谱填料 总神经节苷脂 制备 乙二醇二甲基丙烯酸酯 交联聚甲基丙烯酸酯 单体甲基丙烯酸酯 制备方法步骤 工业应用 工业制备 理想填料 粒径分布 球形颗粒 色谱填料 交联剂 溶胀性 疏水性 吸附量 基质 重复 | ||
1.一种用于分离总神经节苷脂的疏水色谱填料,其特征在于该疏水色谱填料的基质为交联聚甲基丙烯酸酯–乙二醇二甲基丙烯酸酯的多孔球形颗粒,其粒径范围为30-150um,孔径范围为10-100nm,比表面积为40-90m2/g,孔隙率为30-80%。
2.如权利要求1所述的用于分离总神经节苷脂的疏水色谱填料,其特征在于所述多空球形颗粒的平均粒径为60-90um。
3.权利要求1所述的用于分离总神经节苷脂的疏水色谱填料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步,在反应釜中加入分散稳定剂,静电保护剂和水,密闭反应釜,搅拌反应釜中的物料同时升高釜内温度至70-90℃,直至分散稳定剂和静电保护剂充分溶解后停止搅拌,得到水相;
第二步,取单体甲基丙烯酸酯、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、致孔剂和引发剂并将其混合,得到混合物料;将混合物料超声搅拌,至引发剂完全溶解,得到有机相;
第三步,将水相升温至25-30℃,加入有机相并在该温度下搅拌直至形成均匀油状乳液体系,得到混合乳液;
第四步,将混合乳液加热至70-85℃引发聚合反应,聚合反应时长为18-24h,得到交联聚甲基丙烯酸酯–乙二醇二甲基丙烯酸酯的多空球形颗粒。
4.如权利要求3所述的用于分离总神经节苷脂的疏水色谱填料的制备方法,其特征在于所述第一步中的分散稳定剂是聚乙烯醇,分散稳定剂在水相中的质量体积比为0.05-0.5%;静电保护剂是氯化钠,静电保护剂在水相中的质量体积比为2-15%。
5.如权利要求4所述的用于分离总神经节苷脂的疏水色谱填料的制备方法,其特征在于所述分散稳定剂在水相中的质量体积比优选为0.2-0.5%。
6.如权利要求4所述的用于分离总神经节苷脂的疏水色谱填料的制备方法,其特征在于所述静电保护剂在水相中的质量体积比优选为5-10%。
7.如权利要求3所述的用于分离总神经节苷脂的疏水色谱填料的制备方法,其特征在于所述第二步中的单体甲基丙烯酸酯是甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸己酯中的任意一种,其与交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1:1。
8.如权利要求3所述的用于分离总神经节苷脂的疏水色谱填料的制备方法,其特征在于所述第二步中的致孔剂是甲苯、二甲苯、正十二醇、1,4-丁二醇、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或任意组合,致孔剂在有机相中的质量分数为30-70%。
9.如权利要求3所述的用于分离总神经节苷脂的疏水色谱填料的制备方法,其特征在于所述第二步中的引发剂为过氧苯甲酰或偶氮二异丁腈,引发剂的用量与单体甲基丙烯酸酯、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯二者用量和的质量比为0.5-3%。
10.如权利要求9所述的用于分离总神经节苷脂的疏水色谱填料的制备方法,其特征在于所述第二步中的引发剂的用量与单体甲基丙烯酸酯、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯二者用量和的质量比优选为1.5-2.5%。
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