[发明专利]一种烃类含量的在线检测方法在审
申请号: | 201910196994.1 | 申请日: | 2019-03-04 |
公开(公告)号: | CN111650324A | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 钱震;张晓龙;武靖为;高源;邬学霆;陈浩庭 | 申请(专利权)人: | 内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/74 | 分类号: | G01N30/74;G01N30/60 |
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地址: | 017000 内蒙*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含量 在线 检测 方法 | ||
1.一种烃类含量的在线检测方法,其包括如下步骤:
(1)校正模型建立
选取各种费托合成馏分油样品,采用气相色谱法测定其中烯烃、烷烃及炔烃的含量;再将各样品通过样品池进行中红外光谱扫描,选取C=C键在3100~3010cm-1为特征谱区;C-C键在2975~2800cm-1为特征谱区;C≡C键在3300~2150cm-1为特征谱区,将上述特征谱区的响应值与样品采用气相色谱法测定的烯烃、烷烃及炔烃的含量相关联,采用化学计量法的最小二乘法分别建立校正模型;
(2)未知样品含量测定
在与建立校正模型相同的测试条件下进行未知样品的中红外光谱扫描,分别将在3100~3010cm-1、2975~2800cm-1、3300~2150cm-1谱区的响应值代入各自对应的校正模型,得到未知样品的烯烃、烷烃及炔烃的含量。
2.如权利要求1所述的一种烃类含量的在线检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中,在物料管路带有压差的调节阀的前后,分别引出进入测试样品池的入口管和出口管。
3.如权利要求2所述的一种烃类含量的在线检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中,通过阀门调节样品池内的压力在69bar之下,并且使进入样品池物料的温度不高于200℃。
4.如权利要求1所述的一种烃类含量的在线检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中,采用支路流动样品池,红外光谱仪采用光纤探头式测量。
5.如权利要求1所述的一种烃类含量的在线检测方法,其特征在于:中红外光谱型号为梅特勒ReactIR15,光谱范围4000-650cm-1,分辨率4cm-1。
6.如权利要求4所述的一种烃类含量的在线检测方法,其特征在于:通过光纤探头进行光谱扫描,经仪器软件工作站处理,得出特征波长下的光谱峰峰高。
7.如权利要求6所述的一种烃类含量的在线检测方法,其特征在于:采用化学计量法的最小二乘法建立校正模型步骤如下:
(1)假设烯烃或烷烃或炔烃在特征波长下的光谱峰峰高y,与烯烃或烷烃或炔烃浓度值x,存在下列关系,y=ax+b,a为系数、b为截距;
(2)对应每组数据(xi,yi)都存在对应关系;
(3)误差e=yi-(axi+b);
(4)当为最小时拟合度最高,即最小;
(5)分别求一阶偏导:
(6)分别让上面两式等于0,有
(7)最终可得:
(8)代入各样品x、y值得到a、b值。
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