[发明专利]一种制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法

说明书

本发明公开了一种制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法，包括如下步骤:(1)将质量为30‑100mg的PVP加入到乙二醇溶液中，室温下搅拌10分钟左右，直至溶液混合均匀，(2)将金属前驱体钯盐、铜盐、钴盐和镍盐加入到步骤(1)所得溶液中，二元合金金属前驱体的比例为5:1‑1:5，三元合金金属前驱体的比例为1:4:2‑4:2:1。搅拌10分钟左右，直至溶液混合均匀，(3)将甲酰胺加入到(2)所得溶液中，甲酰胺的体积为0.1～2mL,搅拌10分钟左右，直至溶液混合均匀，（4）将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应6‑12个小时，温度控制在130～180℃，(5)将步骤(4)所得产物冷却后进行洗涤，离心分离后得到钯基二元、三元合金超细纳米线，并将样品分散保存在乙醇中。

技术领域

本发明涉及一种制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法。

背景技术

当前，在传统能源短缺的同时伴随着环境的污染，我们急需一种能缓解能源紧张，连续工作且对环境友好的发电技术，而燃料电池作为继水力、火力和原子能发电后的第四代发电技术，能有效的解决当前的问题。一直以来，金属Pt是燃料电池阳极和阴极的最佳催化剂。但是，其高昂的成本和抗中毒能力差限制了它在商业上的应用，所以寻找一种更廉价、更抗毒化的商业替代催化剂成为当前燃料电池领域的重要课题。本发明使用了由下至上的水热合成法，成功地合成了钯基二元、三元合金超细纳米线，对于乙醇和甲酸两种有机小分子有着优良的催化作用，目前尚未有文献报道用此种方法合成钯基超细纳米线。值得一提的是，本发明提出的方法是通用的，即钯与其他金属（如铜、钴、镍）都能合成出纳米线。本发明合成的纳米催化剂在碱性乙醇和酸性甲酸中有高的质量活性和高于商业标准的稳定性。金属铜、钴、镍的加入，不仅可以减少成本，更可以通过改善抗毒能力来提高催化剂的催化活性和稳定性，在直接乙醇/甲酸燃料电池中有着潜在的应用前景。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：在有机溶剂中制备钯基二元、三元超细纳米线，该种催化剂合成方法简单，合成样品形貌均一，在碱性乙醇和酸性甲酸中具有优良的质量活性和稳定性。

本发明的技术方案是：制备钯基二元、三元合金超细纳米线的通用方法，包括如下步骤: (1) 将质量为30-100mg的PVP加入到乙二醇溶液中，室温下搅拌10分钟左右，直至溶液混合均匀，(2) 将金属前驱体钯盐、铜盐、钴盐和镍盐加入到步骤(1)所得溶液中，二元合金金属前驱体的比例为5:1-1:5，三元合金金属前驱体的比例为1:4:2-4:2:1，搅拌10分钟左右，直至溶液混合均匀，(3) 将甲酰胺加入到(2)所得溶液中，甲酰胺的体积为0.1～2mL,搅拌10分钟左右，直至溶液混合均匀，(4) 将步骤(3)所得溶液转移到高压反应釜中反应6-12个小时，温度控制在130～180℃，(5) 将步骤(4)所得产物冷却后进行洗涤，离心分离后得到钯基二元、三元合金超细纳米线，并将样品分散保存在乙醇中。

所述的步骤(1)中所述的PVP的质量为30-100mg。

步骤(2)中所述的金属钯盐前驱体为Na₂PdCl₄水溶液；金属铜盐前驱体为CuCl₂水溶液,金属钴盐前驱体为CoCl₂水溶液，金属镍盐前驱体为NiCl₂水溶液，二元合金金属前驱体的比例为5:1-1:5，三元合金金属前驱体的比例为1:4:2-4:2:1。

步骤(3)将甲酰胺加入到(2)所得溶液中，甲酰胺的体积为0.1～2mL,搅拌10分钟左右，直至溶液混合均匀。

步骤(4)中所述在高压反应釜中反应温度控制在130～180℃，反应时间为6-12小时。

所述的钯基二元、三元超细纳米线是目前钯基纳米合金文献所记载的在碱性乙醇燃料电池和酸性甲酸中催化性能较高的纳米线。

所述的钯基二元、三元超细纳米线在燃料电池的应用。