[发明专利]一种颜料黄150的制备方法

权利要求书

1.一种颜料黄150的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、制备偶氮巴比妥酸钠盐

(1)重氮液的制备

将重氮组分氨基胍碳酸氢盐在酸性条件下溶解后和亚硝酸钠反应，制备得到重氮液；

(2)偶合反应

将偶合组分巴比妥酸和硫代巴比妥酸加入到重氮液中，搅拌得到颜料浆液；

(3)后处理

加入醋酸钠和氢氧化钠调节颜料浆液的pH＝4.6，升温至100℃热处理4小时，过滤，水洗得到滤饼；

步骤二、颜料黄150的合成

将上述滤饼加水打浆处理至均匀，加入碱液调整pH为7.6，100℃热处理，加入氯化镍、四水合氯化亚铁、氯化锌继续反应，加入三聚氰胺，继续反应，调整pH值为5，过滤，水洗，干燥，粉碎得到颜料黄150干粉。

2.根据权利要求1所述的颜料黄150的制备方法，其特征在于所述硫代巴比妥酸加入量为巴比妥酸重量的1-6％，四水合氯化亚铁的加入量为氯化镍重量的0.2-2％；氯化锌的加入量为氯化镍重量的0.2-1.5％。

3.根据权利要求1所述的颜料黄150的制备方法，其特征在于所述硫代巴比妥酸加入量为巴比妥酸重量的2.25％；所述四水合氯化亚铁的加入量为氯化镍重量的0.4％；所述氯化锌的加入量为氯化镍重量的0.3％。

4.一种颜料黄150的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、偶氮巴比妥酸钠盐的制备

(1)重氮液的制备

500mL烧杯中加入85ml水，加入9.23g氨基胍碳酸氢盐，搅拌30min，搅拌下缓慢加入19.6g浓度为30％的盐酸，用时10min；加冰降温至0℃；将4.96g浓度为96％的亚硝酸钠加入12.5ml水中溶解清澈后，加入上述反应中，搅拌20min；

(2)偶合反应

用10min将16.82g-17.52g巴比妥酸和0.2g-1g硫代巴比妥酸加入重氮液中，加毕，搅拌30min，得到颜料浆液；

(3)后处理

将颜料浆液升温到50℃，保温1.5h；加入2.05g醋酸钠，并用50％氢氧化钠溶液调整pH为4.6，将反应物在50℃继续搅拌1h，然后升温至100℃，保温反应4h；将反应物冷却至70℃，过滤，水洗至酸值和电导率接近清水酸值和电导率，得滤饼备用；

步骤二、颜料黄150的合成

500mL烧杯中加入200mL水和滤饼打浆4h，成均匀的浆液，加入30％的氢氧化钠溶液2.6g，加热到100℃，检测酸值为7.6；立即加入7.74g-7.98g氯化镍、0.034g-0.13g四水合氯化亚铁、0.023g-0.09g氯化锌在100℃保温反应3h；检测pH值为0.5；然后加入8.48g三聚氰胺，在100℃保温反应1h，加入盐酸调整pH＝2.5，在100℃保温反应6h；冷却到70℃，用30％的氢氧化钠溶液调整酸值为5，过滤，用50℃热水清洗滤饼至中性，电导率在100us以下，80℃干燥，粉碎即得产品颜料黄150；

所述硫代巴比妥酸加入量为巴比妥酸重量的1-6％，四水合氯化亚铁的加入量为氯化镍重量的0.2-2％；氯化锌的加入量为氯化镍重量的0.2-1.5％。

5.根据权利要求4所述的颜料黄150的制备方法，其特征在于所述硫代巴比妥酸加入量为巴比妥酸重量的2.25％；所述四水合氯化亚铁的加入量为氯化镍重量的0.4％；所述氯化锌的加入量为氯化镍重量的0.3％。

6.根据权利4所述的颜料黄150的制备方法，其特征在于所述巴比妥酸的加入量选自17.52g；所述硫代巴比妥酸的加入量为0.2g；所述氯化镍的加入量为7.98g；所述四水合氯化亚铁的加入量为0.034g；所述氯化锌的加入量为0.023g。

7.根据权利4所述的颜料黄150的制备方法，其特征在于所述巴比妥酸的加入量选自17.35g；所述硫代巴比妥酸的加入量为0.4g；所述氯化镍的加入量为7.9g；所述四水合氯化亚铁的加入量为0.067g；所述氯化锌的加入量为0.046g。