[发明专利]一种制备高纯偏磷酸锂的方法

说明书

本发明属于偏磷酸锂制备技术领域，特别涉及一种制备高纯偏磷酸锂的方法，该方法包括主要包括乙醇洗涤、中温煅烧、冷却磨细、掺杂混合和高温煅烧等步骤。本发明相对于现有技术而言，本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，采用两步法，即先制备焦磷酸锂，随后再制备偏磷酸锂的方法。而采取分两步法制备偏磷酸锂，事先得到的焦磷酸锂过程分解不剧烈且不容易结壁，容易处理。随后粉碎与偏磷酸锂混合，二次缓慢升温煅烧，得到偏磷酸锂纯度高，且粒径均一。

技术领域

本发明属于偏磷酸锂制备技术领域，特别涉及一种制备高纯偏磷酸锂的方 法。

背景技术

目前，偏磷酸锂的生产主要是采用碳酸氢锂和磷酸反应先生成磷酸二氢锂， 随后直接高温煅烧制成。然后该方法制备的偏磷酸锂主含量不高，耗能高，产 品质量不稳定等特点。因为采取直接450℃处理得到偏磷酸锂，纯度不高，分解 不完全，由于温度过高，磷酸二氢锂迅速脱水，生成的偏磷酸锂固体颗粒的相 互键联，晶粒长大，空隙和晶界渐趋减少，导致其总体积收缩，密度增加，其 内部的磷酸二氢锂脱水难度增大。同时极其容易烧结成块，异常坚硬并容易黏 连结壁，最终导致偏磷酸锂装料的过程不好操作。同时由于升温过快，导致其 内部深处磷酸二氢锂分解不完全，最终影响偏磷酸锂产品质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备高纯偏磷酸锂的方法，解决了背景技术中生 产工艺复杂，产品质量不稳定等问题。制备的偏磷酸锂具有纯度高，粒径均一， 可适用于制备电池材料或者用于特种光学玻璃。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现，一种制备高纯偏磷酸锂的方法， 包括以下步骤：

(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取磷酸二氢锂置于无水乙醇中搅洗，随后滤 去乙醇后将得到的磷酸二氢锂放入烘箱中处理后为第一产品；

(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放入煅 烧室，然后快速升温至210℃～250℃，煅烧2～4h后得到第二产品；

(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温，随后 磨细到50目～300目，此时为第三产品；

(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品混合均 匀得到掺和品；

(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热式回 转炉中，先快速升温至230℃，随后逐渐升温至400～450℃，并经过一段保温时 间，随后冷却至常温，并最终磨细至50目～300目得到高纯级偏磷酸锂。

本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，采用上述步骤，相对现有技术而 言，具有杂质少，粒径均一等特点，同时具备生产工艺简单，产品质量稳定等 特点。本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，采用两步法，即先制备焦磷酸 锂，随后再制备偏磷酸锂的方法。而采取分两步法制备偏磷酸锂，事先得到的 焦磷酸锂过程分解不剧烈且不容易结壁，容易处理。随后粉碎与偏磷酸锂混合， 二次缓慢升温煅烧，得到偏磷酸锂纯度高，且粒径均一。这是由于经过碾碎混 合后，焦磷酸锂与偏磷酸锂混合后再次煅烧，样品的颗粒间隙扩大，残留的焦 磷酸锂得以继续脱水，缓慢升温使---反应更缓和，直至完全分解，因此二次煅烧的偏磷酸锂纯度高，粒径均一，且不易结块，产品质量稳定。

本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，通过先对磷酸二氢锂进行洗涤烘 干，洗去多余的水分与杂质，烘干后脱去多余的附着水，随后230℃处理得到焦 磷酸锂，在与偏磷酸锂合格品一起处理得到偏磷酸锂。其原理如下：

2LiH₂PO₄→Li₂H₂P₂O₇+H₂O