[发明专利]一种石墨烯/碳纳米片电极的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/碳纳米片电极的制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯和泡沫镍溶于甲醇，超声并多次静置、烘干，得到预负载氧化石墨烯的泡沫镍；将其置于含氧化石墨烯、4,4’-联苯基二硼酸的甲醇溶液中反应；甲醇洗涤，烘干；用三甲苯与二氧六环溶液洗涤，直接分散于三甲苯与二氧六环溶液，加入1,4-苯二硼酸反应，丙酮洗涤，烘干，在熔融盐保护下煅烧，去离子水水浴洗涤数次，真空干燥，制得电极；具体包括以下步骤：

（1）采用改性Hummers法制备氧化石墨烯；

（2）泡沫镍上预负载氧化石墨烯：将步骤（1）得到的氧化石墨烯溶于甲醇，配成氧化石墨烯的甲醇溶液，浸入泡沫镍，超声1 h，静置2 h，60℃烘干，多次静置、烘干，以提高氧化石墨烯在泡沫镍上的负载量；

（3）将步骤（2）得到的预负载氧化石墨烯的泡沫镍、80 mg氧化石墨烯置于16 mL甲醇中，静置12 h，加入4,4’-联苯基二硼酸，超声2 h，转移溶液至反应釜，N₂下密封，于90℃反应24 h，产物用甲醇离心洗涤，60℃真空干燥，称量；

（4）用三甲苯与二氧六环溶液洗涤步骤（3）制得的产物，不干燥，直接浸渍于16 mL三甲苯与二氧六环溶液，加入1,4-苯二硼酸，转移溶液至反应釜，N₂下密封反应，产物用丙酮洗涤，60℃真空干燥，称量；

（5）将步骤（4）制得的产物于220℃真空干燥4 h，和ZnCl₂与丙酮溶液混合，浸渍12 h，离心除去丙酮，60℃真空干燥，转移至坩埚下煅烧；用去离子水浸泡所得产物，70℃水浴，抽滤，重复数次，60℃真空干燥，制得电极。

步骤（3）中所述4,4’-联苯基二硼酸与氧化石墨烯总量的质量比为0.5～5:1；

步骤（4）中所述1,4-苯二硼酸与4,4’-联苯基二硼酸修饰的氧化石墨烯总量的质量比为0.5～5:1。

2.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米片电极的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述氧化石墨烯的制备方法为：将3 g石墨加到360 mL浓硫酸和40 mL磷酸的混合酸中，0℃冰浴搅拌，分4批缓慢3 h内加入18 g高锰酸钾，保持温度低于35℃，升温至50℃并搅拌12 h，冷却至室温，缓慢加入400 mL冰水，缓慢滴加30vol%过氧化氢至溶液变成金黄色，再加入100 mL 5vol%盐酸，静置整夜，去除上清液，用去离子水离心洗涤沉淀至中性，冷冻干燥制得氧化石墨烯。

3.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米片电极的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述氧化石墨烯的甲醇溶液的浓度为1～5 mg/mL。

4.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米片电极的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述三甲苯与二氧六环溶液的三甲苯与二氧六环体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米片电极的制备方法，其特征在于：步骤（4）N₂下密封反应具体为120℃反应72 h。

6.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米片电极的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述ZnCl₂与丙酮溶液的ZnCl₂与丙酮的质量比为1:15。

7.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米片电极的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述煅烧具体为： 600℃ N₂下煅烧3 h。