[发明专利]一种水系高电压电极材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种水系高电压电极材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：

（1）制备具有高导电性、高比表面的碳布/碳纳米墙为基底材料；

（2）在步骤（1）制备的基底材料表面通过电化学沉积及电化学氧化法制备Na_0.5MnO₂纳米片阵列；得到碳布/碳纳米墙/Na_0.5MnO₂纳米片正极材料；

（3）在步骤（1）制备的另一基底材料表面通过水热法及后续退火制备碳包覆的多孔VN纳米片阵列；得到碳布/碳纳米墙/碳包覆的多孔VN纳米片负极材料；

步骤（2）所述的碳布/碳纳米墙/Na_0.5MnO₂纳米片正极材料的制备步骤如下：

1）将碳布依次用丙酮、乙醇和去离子水超声洗净待用；

2）将步骤1）得到的碳布浸入含Co(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O及2-甲基咪唑的混合溶液中4 ~ 10小时，取出干燥，然后在空气中，350 ~ 500℃条件下煅烧2小时得到碳布/碳纳米墙阵列；

3）将步骤2）得到的碳布/碳纳米墙阵列用做工作电极，浸入50 mL含0.1 ~ 0.5 M Mn(CH₃COO)₂和 0.1 ~ 0.2 M Na₂SO₄电沉积溶液中，以Ag/AgCl电极为参比电极，铂片电极为对电极，在-1.8 ~ 0 V电压下进行电化学沉积，以5 mV s^-1的扫速循环1 ~ 5圈，然后用去离子水清洗，60℃干燥；最后在饱和Na₂SO₄溶液中，0 ~ 1.3 V电压下进行电化学氧化，以10 mVs^-1的扫速循环100 ~ 500圈，得到碳布/碳纳米墙/Na_0.5MnO₂纳米片电极；

步骤（3）所述的碳布/碳纳米墙/碳包覆的多孔VN纳米片负极材料的制备步骤如下：

a）将碳布依次用丙酮、乙醇和去离子水超声洗净待用；

b）将步骤a）得到的碳布浸入含Co(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O及2-甲基咪唑的混合溶液中4 ~ 10小时，取出干燥，然后在空气中，350 ~ 500℃条件下煅烧2小时得到碳布/碳纳米墙阵列；

c ）将步骤b）得到的碳布/碳纳米墙用作基底，将1 ~ 2 M V₂O₅和 2 ~ 8 mM H₂C₂O₄溶解在10 mL去离子水中，75℃条件下加热到溶液变为蓝黑色，再加入40 mL乙醇和1 ~ 2 mLH₂O₂，搅拌30分钟；将步骤b)得到的碳布/碳纳米墙浸入，放入反应釜中，在180℃条件下反应5小时，然后用乙醇和去离子水清洗，干燥；最后将其浸入0.04 ~ 0.1 M葡萄糖溶液中5 ~10小时，取出干燥，在氮气氛围中，500 ~ 800℃条件下煅烧2小时得到碳布/碳纳米墙/碳包覆的多孔VN纳米片电极。

2.根据权利要求1所述的一种水系高电压电极材料的制备方法，其特征是所述的步骤2）中浸入含Co(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O及2-甲基咪唑的混合溶液中4小时；350℃条件下煅烧2小时。